氟化物常用檢測方法:
熒光分析法:該方法檢出限較低,靈敏度較高。它依靠加入增效劑來改變吸收、發(fā)光和發(fā)光光譜,從而提高熒光量子產(chǎn)率,從而可以很大提高靈敏度和選擇性,改善實(shí)驗(yàn)條件。但不適用于高濃度氟離子的測定。
發(fā)射光譜法(AES):使用電弧作為光源的發(fā)射光譜法。在我國具有良好的研究和應(yīng)用基礎(chǔ)。迄今為止,它仍然是一種非常重要的分析方法。主要用于氟礦的研究。但其設(shè)備及檢測對于實(shí)驗(yàn)室和人員的要求較高和高昂的成本也很大限制了其應(yīng)用。 利用離子電極檢測水中氟化物的原理是什么?溫州飲用水氟離子電極
飼料化肥,食品及生活用品類檢測標(biāo)準(zhǔn):GB/T13083-2018國家標(biāo)準(zhǔn)《飼料中氟的測定離子選擇性電極法》GB/T32954-2016國家標(biāo)準(zhǔn)《肥料中氟化物的測定離子選擇性電極法》GB/T5009.18-2003國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中氟的測定離子選擇性電極法》GB/T5009.18-2003國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中氟的測定離子選擇性電極法》GB/T8372-2008國家標(biāo)準(zhǔn)《含氟牙膏的游離氟測定離子選擇性電極法》
環(huán)境監(jiān)測檢測標(biāo)準(zhǔn):GB/T7484-1987國家標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)氟化物的測定離子選擇電極法》HJ955-2018行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境空氣氟化物的測定濾膜采樣氟離子選擇電極法》HJ999—2018行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《固體廢物氟的測定堿熔-離子選擇電極法》HJ873-2017行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《土壤水溶性氟化物和總氟化物的測定離子選擇電極法》HJ481-2009行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境空氣氟化物的測定石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法》HJ/T67-2001行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《大氣固定污染源氟化物的測定離子選擇電極法》DZ/T0064.54-1993行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法離子選擇電極法測定氟化物》CJ26.12-1991行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)氟化物測定離子選擇電極法》 寧波SWAN氟離子電極保持總離子強(qiáng)度,消除干擾離子的影響。
離子色譜法:
離子色譜法已在國內(nèi)外普遍使用,該方法簡便、快速、相對干擾較少,測量范圍為0.06~10mg/L。離子色譜法不但能夠檢測水中氟化物的含量,還能對大氣、土壤等環(huán)境樣品中存在的氟化物進(jìn)行檢測。
原理:離子色譜法的主要原理是在離子交換樹脂柱后面安置一個(gè)電導(dǎo)檢測器,之后通過檢測器對色譜分離后的柱離子電導(dǎo)率進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測。所測的電導(dǎo)率在一定條件下會(huì)與待測氟離子的濃度形成鮮明的對比,在待測氟離子保留時(shí)間的基礎(chǔ)上對其進(jìn)行檢測,并根據(jù)峰高、峰面積大小做好氟離子樣品的定量檢測分析工作。離子色譜儀的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,具體由淋洗液、進(jìn)樣閥、抑制器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及高壓泵等部位組成。在離子色譜儀中,常見的檢測器分別有光學(xué)檢測器、電導(dǎo)檢測器以及安培檢測器。另外,離子色譜儀中抑制器的作用主要包括兩方面,其一,能夠有效降低淋洗液的背景電導(dǎo),其二,提高被測離子的電導(dǎo)值,使信噪比得以改善。實(shí)際上,離子色譜法不但能夠?qū)Υ郎y樣品中的單一元素進(jìn)行檢測,還能檢測溶液中同時(shí)存在的多種陰離子,并在自動(dòng)進(jìn)樣器和軟件的基礎(chǔ)上,完成自動(dòng)化操作,在分析完成之后可以對報(bào)告進(jìn)行自動(dòng)打印,從而切實(shí)提高了工作效率。
氟試劑分光光度法
對于環(huán)境樣品中氟化物的檢測來說,常用的一種方法還有氟試劑分光光度法,這是一種非常普遍的方法,該方法多用在地下水、工業(yè)廢水以及地表水中氟化物的檢測。
原理:該方法原理為:在乙酸鹽溶液的pH值=4.0時(shí),水中的氟離子就會(huì)與氟試劑、硝酸鑭發(fā)生反應(yīng),并生成藍(lán)色的絡(luò)合物,當(dāng)絡(luò)合物的波長在620nm時(shí),其吸光度和水中氟離子的濃度正好成正比狀態(tài)。經(jīng)試驗(yàn)可以得出,利用該方法檢測出的限為0.02mg/L,其中下限為0.08mg/L。該方法在檢測含有低氟含量的水樣品時(shí),其檢測結(jié)果非常準(zhǔn)確,但是也存在一定的缺點(diǎn),檢測時(shí)需要花費(fèi)較長的時(shí)間,檢測流程也比較復(fù)雜。 對于脂肪含量高的樣品(如花生、肥肉等),應(yīng)將樣品進(jìn)行灰化后再提取。
氟化物離子選擇電極法測定注意事項(xiàng)
1.電極性能的判定:在20℃~25℃時(shí),氟離子濃度每改變10倍,電極電位的變化值應(yīng)在58±2mV之間,說明電極性能良好,若該值小于50mV,電極一定不能使用。
2.根據(jù)能斯特方程,t=25℃時(shí),曲線斜率的理論值59.1,一般認(rèn)為曲線斜率達(dá)到理論值的90%以上可認(rèn)為較好,小于70%則認(rèn)為不合格。
3.飽和甘汞電極內(nèi),填充液液面應(yīng)保持在管體2/3高度以上,有適量的氯化鉀結(jié)晶存在,鹽橋應(yīng)充滿溶液沒有氣泡。4.飽和甘汞電極使用前應(yīng)確保內(nèi)部有KCl晶體,液面下不能有氣泡,而且液面應(yīng)高于待測液面2cm以上,并保持電極清潔、順暢。
5.離子選擇電極法在測定前需用超純水將攪拌子、甘汞電極和氟電極侵泡過夜。在每次測量之前,都要用蒸餾水充分洗滌電極(清洗到電位值320mv以上)。
6.插入電極前不要攪拌溶液,以免在電極表面附著氣泡,影響測定值的準(zhǔn)確度,攪拌速度應(yīng)適中,穩(wěn)定,不要形成渦流。
7.為防止電極的“記憶效應(yīng)”,應(yīng)按先低后高濃度的次序測定。待測物濃度差別較大時(shí),必須用水反復(fù)沖洗至電極空白電位值,并用濾紙吸去水分。
8.攪拌的速度和時(shí)間要保持一致。攪拌可以縮短響應(yīng)時(shí)間。當(dāng)電位值的變化小于0.5mV/min時(shí),即可讀數(shù)。 春茶上市季,ACITEK教您如何檢測茶葉中的氟離子含量又到一年春茶上市季節(jié)。寧波SWAN氟離子電極
在具體操作過程中,仍然有一些細(xì)節(jié)需要注意,否則測定結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大誤差。溫州飲用水氟離子電極
氟離子檢測方法的探究~
檢測過程中,一定要在了解樣品性質(zhì)的基礎(chǔ)上選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法,并按照具體方法進(jìn)行操作。只有這樣才能準(zhǔn)確檢測出環(huán)境污染中氟化物的含量,從而為環(huán)境監(jiān)測提供可靠依據(jù)。
因此,對于科學(xué)研究而言,離子色譜法和氟離子選擇電極法是比較適宜的氟離子檢測方法;對于污水站日常維護(hù)的氟離子檢測,用氟離子選擇電極法或氟試劑分光光度法比較合適;對于需要快速知道大致結(jié)果的低濃度含氟水樣,可以選擇氟離子快檢包進(jìn)行快速檢測。 溫州飲用水氟離子電極