自從1899年用甲酸與二甲胺反應(yīng)初次合成二甲基甲酰胺以后,發(fā)展了以不同原料合成二甲基甲酰胺的工藝方法,如二甲胺-一氧化碳法、甲酰胺-二甲胺法、氰氫酸-甲醇法、乙腈-甲醇法、甲酸甲酯-二甲胺法、三氯乙醛-二甲胺法等等。但目前國(guó)外的工業(yè)化生產(chǎn)仍以二甲胺-一氧化碳法為主。1、甲酸甲酯-二甲胺法:由甲酸與甲醇酯化生成甲酸甲酯,然后與二甲胺氣相反應(yīng)生成二甲基甲酰胺,再經(jīng)蒸餾回收甲醇和未反應(yīng)的甲酸甲酯后進(jìn)行減壓精餾制得成品。2、二甲胺-一氧化碳法:由二甲胺與一氧化碳在甲醇鈉作用下,直接反應(yīng)而得。反應(yīng)條件是1.5-2.5MPa和110-150℃。粗品經(jīng)精餾制得成品。3、由一氧化碳和甲醇在高壓和80-100℃溫度下經(jīng)羰基合成得甲酸甲酯,然后再與二甲胺反應(yīng)生成二甲基甲酰胺,精餾后得到成品。4、三氯乙醛法:由三氯乙醛與二甲胺反應(yīng)而得。三乙醇胺在化妝品中所需的含量及對(duì)原料要求相當(dāng)嚴(yán)格,含量一旦過(guò)重會(huì)對(duì)人們的皮膚帶來(lái)較大傷害。多乙烯多胺
三乙醇胺制備:方法一:將環(huán)氧乙烷、氨水送入反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度30-40℃,反應(yīng)壓力70.9-304kPa下,進(jìn)行縮合反應(yīng)生成一、二、三乙醇胺混合液,在90-120℃下經(jīng)脫水濃縮后,送入三個(gè)減壓精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾,按不同沸點(diǎn)截取餾分,則可得純度達(dá)99%的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反應(yīng)過(guò)程中,如加大環(huán)氧乙烷比例,則二、三乙醇胺生成比例增大,可提高二、三乙醇胺的收率。精制方法:工業(yè)品的三乙醇胺含量在80%以上,其余含有1.0%以下的水,2.5%以下的乙醇胺和15%的二乙醇胺以及少量的聚乙二醇等雜質(zhì)。精制時(shí)用水蒸氣蒸餾除去乙醇胺,加入氫氧化鈉使三乙醇胺成堿金屬鹽而析出,分離后中和,再進(jìn)行減壓蒸餾得純品。方法二:用工業(yè)品三乙醇胺減壓蒸餾精制提取。國(guó)產(chǎn)環(huán)己胺供應(yīng)商二乙醇胺是合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體及表面活性劑的原料。
N,N二甲基甲酰胺屬低毒類(lèi)。動(dòng)物試驗(yàn)證明,連續(xù)投給大量的N,N-二甲基甲酰胺時(shí),引起體重減輕,并阻礙造血機(jī)能。對(duì)眼、皮膚、黏膜有強(qiáng)烈的刺激作用,其液體或蒸氣被皮膚吸收后還能引起肝臟障礙。吸入高濃度的蒸氣能引起急性中毒,主要癥狀為嚴(yán)重刺激、全身痙攣、疼痛性和惡心、嘔吐等。慢性中毒除有皮膚、黏膜刺激外,尚有惡心、嘔吐、胸悶、頭疼、全身不適、食欲減少、胃痛、肝大和肝功能變化、尿膽素原和尿膽素亦可增加。使用時(shí)要求平均蒸氣濃度在29.9mg/m3以下,59.8mg/m3時(shí)即出現(xiàn)中毒癥狀。大鼠和小鼠的經(jīng)口毒性L(fǎng)D50為3000~7000mg/kg。嗅覺(jué)閾濃度0.14mg/m3,TJ36-79規(guī)定車(chē)間空氣中較高容許濃度為10mg/m3。
二乙醇胺,化學(xué)藥劑,中文名稱(chēng)2,2'-二羥基二乙胺,二乙醇胺;雙羥乙基胺;2,2`-亞氨基雙乙醇。無(wú)色粘性液體或結(jié)晶。有堿性,能吸收空氣中的二氧化碳和硫化氫等氣體。物性數(shù)據(jù):1.性狀:無(wú)色黏性液體或結(jié)晶;2.pH值:11.0(1%溶液);3.熔點(diǎn)(℃):28;4.沸點(diǎn)(℃):269(分解);5.相對(duì)密度(水=1):1.092;6.相對(duì)蒸氣密度(空氣=1):3.65;7.飽和蒸氣壓(kPa):0.67(138℃);8.辛醇/水分配系數(shù):-1.43;9.閃點(diǎn)(℃):137(CC);134(OC);10.引燃溫度(℃):662.2;11.爆裂上限(%):13.4;12.爆裂下限(%):1.8;13.溶解性:易溶于水、乙醇,不溶于、苯。用三乙醇胺乳化的乳膏產(chǎn)品具有膏體細(xì)膩,膏體亮白的特點(diǎn)。
羥乙基乙二胺無(wú)色、淺黃色透明粘稠液體。有吸濕性,呈強(qiáng)堿性,微有氨氣味。能與水和醇相混溶,微溶于醚。羥乙基乙二胺用途:1、用于洗發(fā)香波、潤(rùn)滑劑、油田緩沖劑、樹(shù)脂合成、紡織助劑、咪唑啉兩性表面活性劑等。2、用作塑料的固化劑。3、用于有機(jī)合成。4、用于生產(chǎn)染料、樹(shù)脂、橡膠、浮選劑、殺蟲(chóng)劑、表面活性劑,配制的緩蝕劑1017用于石油化工生產(chǎn)。該品為環(huán)氧樹(shù)脂的優(yōu)良低毒常溫固化劑,明顯優(yōu)于乙二胺。該品與環(huán)氧樹(shù)脂配用,普遍用于粘接各種金屬和非金屬部件,配制防腐蝕環(huán)氧涂料,澆鑄電纜接頭和其他機(jī)械電器零件。二乙醇胺的化學(xué)性質(zhì):具有仲胺和醇的化學(xué)性質(zhì)。三乙胺批發(fā)銷(xiāo)售
二乙醇胺在膠黏劑中用作酸吸收劑、增塑劑、軟化劑、乳化劑等。多乙烯多胺
羥乙基乙二胺又稱(chēng)固化劑1號(hào),分子式C14H12ON2,相對(duì)分子質(zhì)量104.15。結(jié)構(gòu)式為:H2NCH2CH2NHCH2CH2OH,外觀為具有氨氣味的淺黃色至黃色粘稠液體,無(wú)刺激性。溶于水和乙醇,易吸濕,能從空氣中吸收二氧化碳和水,與環(huán)氧樹(shù)脂相溶性好。揮發(fā)性比乙二胺小,黏度比乙二胺稍大,毒性比乙二胺降低6~7倍。常用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑,具有低毒、室溫固化等特點(diǎn)。羥乙基乙二胺為有機(jī)堿類(lèi)化合物,分子中同時(shí)含有活潑的氨基和羥基,有較強(qiáng)極性,化學(xué)性質(zhì)與乙二胺相近,同時(shí)也有普通醇的化學(xué)性質(zhì),具有多功能性,可以同時(shí)與無(wú)機(jī)酸、有機(jī)酸和多種有機(jī)化合物成鹽、氨解、酯化和縮合等反應(yīng),生成多種衍生產(chǎn)品。與乙二胺類(lèi)似,羥乙基乙二胺可以反應(yīng)合成哌嗪,比如有研究使用亞胺還原酶(IREDs)催化,在溫和的條件下,使用羥乙基乙二胺和乙二醛高效合成N-羥乙基哌嗪。多乙烯多胺