加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌;[0061]②加入48.7g催化劑對甲苯磺酸毗嚏鹽,保溫180min;[0062]③外溫40°C,減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。直接進(jìn)入下一步反應(yīng)。[0063]經(jīng)檢測,產(chǎn)物為(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,HPLC純度N97%,mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備。相同維生素C衍生物的含量中,VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低。南京VC乙基醚售價
作為You Xuan,根據(jù)本發(fā)明所述的一種VC乙基醚的合成方法,其中:步驟(3)中對產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等酯類溶劑;苯、甲苯等芳香烷炷;甲叔酰、異丙醍等醍類溶劑。本發(fā)明與現(xiàn)有文獻(xiàn)報道的合成方法比較,具有如下優(yōu)點:1、本發(fā)明第(1)步所用Bing Tong縮二甲醇用量少,不會產(chǎn)生大量有機廢液;2、第(1)步和第(2)步溶劑同為DMS0,第(1)步產(chǎn)物減壓除甲醇后,無需分離純化即可進(jìn)行第(2)步反應(yīng);3、第(2)步中產(chǎn)物濃縮后也無需分離純化,可直接投入第(3)步。合肥99.5%VC乙基醚維生素乙基醚通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑。
1.2研究背景維生素C自1933年人工合成以來一直備受化學(xué)界、醫(yī)學(xué)界及營養(yǎng)學(xué)界的關(guān)注,呈酸性,是具有活性的連烯二醇結(jié)構(gòu)的內(nèi)酯,Guang Fan存在于新鮮的蔬菜及水果中,為人體所必需,是細(xì)胞氧化-還原反應(yīng)中的催化劑,人體自身不能合成,必須從食物中攝取。美國**認(rèn)為,每人每天維生素C的Zui佳用量應(yīng)為200mg-300mg,Zui低不能少于60μg。維生素C常作為抗氧化劑,具有還原性,能夠抑制Hei Se Su中間體多巴醌氧化成Hei Se Su,同時將深色的氧化型Hei Se Su轉(zhuǎn)化成淺色的還原型Hei Se Su,從而起到美白皮膚的作用。
但是維生素C為水溶性,不易滲透到皮膚角質(zhì)層,且容易氧化,不易保存。這些特性極大地降低了其有效利用率和在化妝品行業(yè)中的商業(yè)價值。因此,開發(fā)穩(wěn)定的維生素C衍生物是市場的需要,也是該產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢。1.3國內(nèi)外研究現(xiàn)狀由于女性對皮膚白皙的崇尚,使美白化妝品的消費不斷增加?;瘖y品研究機構(gòu)及生產(chǎn)廠商為滿足需要投入大量的人力、物力進(jìn)行美白劑的開發(fā),目前已有多種皮膚美白劑投入使用。臨床上研究,維生素C被吸收進(jìn)入皮膚后,可以增強皮膚的防曬功能。VC乙基醚應(yīng)用到化妝品中,起到美白效果,預(yù)防黑斑、雀斑出現(xiàn)。
2.1.3美國UweBeifuss[9]在RegioselectiveSynthesisof3-O-AlkylEthersofAscorbicAcidwithout Protecting Groupsina Single Step中提到,室溫氬氣保護(hù)下,維生素C溶解在二甲基亞砜中,與烷基甲磺酸反應(yīng),在60攪拌下,加入NaHCO3,反應(yīng)15h,減壓蒸餾后,溶解于一定鹽酸中,用乙酸乙酯萃取5次,收集有機相,用Na2SO4,干燥,通過硅膠柱重結(jié)晶。2.2國內(nèi)產(chǎn)品制備工藝2.2.1一步法金抒[10]等人發(fā)明從維生素C一步法制備3-O-烷基-抗壞血酸醚的分離純化方法。方法為一步反應(yīng),維生素C、堿、烷基化試劑中進(jìn)行反應(yīng),合成3-O-烷基-抗壞血酸醚;反應(yīng)結(jié)束,回收溶劑,殘余物加水稀釋,應(yīng)用強堿性陰離子交換樹脂柱進(jìn)行例子交換,洗脫,得到產(chǎn)品。VC乙基醚的生產(chǎn)工藝有哪些?合肥99.5%VC乙基醚
VC乙基醚的合成方法包括哪些?南京VC乙基醚售價
加熱至55~60°C,攪拌反應(yīng)3~4小時(h),脫除保護(hù)基;5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,得到純度為99%以上的VC乙基醚,VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%。6)化銨添加量為L‐抗壞血酸重量的0.8%。8)劑,反應(yīng)體系中會產(chǎn)生酸性物質(zhì),回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑,則無需對回收的溶劑進(jìn)行中和處理,可直接回收利用。其次是對溶劑的選擇,維生素C在其他溶劑中溶解性差,在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價格低廉的工業(yè)常用溶劑,但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑。南京VC乙基醚售價
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用,在北京建立了Du Li的研發(fā)中心,目前擁有研發(fā)人員14名,研發(fā)資質(zhì)Zui高28年,平均12年;另外,我司和數(shù)個第三方Du Li研究機構(gòu)和多個個體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉,其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色,可以對外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來,我司共申請發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種,產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫(yī)藥級)、甘草酸二鉀,無論產(chǎn)品品質(zhì),還是供應(yīng)規(guī)模,都處于行業(yè)前列,個別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造,依ISO9001:2015質(zhì)量體系運行。