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本發(fā)明涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,具體涉及一種VC乙基醚的合成方法,包括以維生素C為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,生成00-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮;再投入堿和烷基化試劑,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮;再經(jīng)脫除保護(hù)基生成VC乙基醚。本發(fā)明的三步反應(yīng)可在同一只釜內(nèi)完成,使工業(yè)化操作Da Da簡便;不會產(chǎn)生大量有機廢液;三步總收率提高到50-53.4%。VC乙基醚同時又兼有親水性和親油性。西安VC乙基醚交易價格
再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應(yīng)0.5-5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護(hù)基,減壓蒸除溶劑低級醇后,再加入對產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑進(jìn)行結(jié)晶,再經(jīng)冷卻和離心得到產(chǎn)物VC乙基醚,其中:低級醇的用量,相對于第(2)步產(chǎn)物1kg為0.5-5Lo。作為You Xuan,根據(jù)本發(fā)明所述的一種VC乙基醚的合成方法,其中:步驟(3)中所用的酸為鹽酸等無機酸或甲酸、乙酸等有機酸。You Xuan鹽酸。鹽酸在蒸除低級醇時,易于揮發(fā)除去,且便宜。西安VC乙基醚交易價格VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物。
作為You Xuan,根據(jù)本發(fā)明所述的一種VC乙基醚的合成方法,其中:步驟(3)中對產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等酯類溶劑;苯、甲苯等芳香烷炷;甲叔酰、異丙醍等醍類溶劑。本發(fā)明與現(xiàn)有文獻(xiàn)報道的合成方法比較,具有如下優(yōu)點:1、本發(fā)明第(1)步所用Bing Tong縮二甲醇用量少,不會產(chǎn)生大量有機廢液;2、第(1)步和第(2)步溶劑同為DMS0,第(1)步產(chǎn)物減壓除甲醇后,無需分離純化即可進(jìn)行第(2)步反應(yīng);3、第(2)步中產(chǎn)物濃縮后也無需分離純化,可直接投入第(3)步。
加入氯化亞錫和四丁基溴化銨,氯化亞錫和四丁基溴化銨添加量分別為L‐抗壞血酸重量的0.4‐1%,加熱至40~45°C,攪拌反應(yīng)至溶液變澄清,得到維生素C保護(hù)體。2)2)將步驟1)得到的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾,去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,之后加入三乙胺和烷基化試劑,三乙胺與L‐抗壞血酸的摩爾比為1:1~1.5:1,烷基化試劑與L‐抗壞血酸的摩爾比為1:1~1.5:1,再加入乙醇,加入乙醇的重量為步驟1)中加入的L‐抗壞血酸重量的5~8倍,于40~45°C下攪拌反應(yīng)3~6小時,得到維生素C保護(hù)體醚化物。VC乙基醚可Guang Fan應(yīng)用于乳液、護(hù)膚霜、油包水乳液,美白Qu Ban產(chǎn)品。
方法中為三步反應(yīng),主要是通過使5,6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機溶劑中反應(yīng),然后進(jìn)行脫保護(hù)制得產(chǎn)品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發(fā)明關(guān)于3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法,方法為:使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應(yīng)而合成5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序,分離提純后,在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中,并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反應(yīng)而得到3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸。VC乙基醚的生產(chǎn)工藝有哪些?浙江VC乙基醚價恪
經(jīng)檢測VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為73%。西安VC乙基醚交易價格
所用原料及試劑為常用化學(xué)化工試劑,試劑便宜易得,供貨穩(wěn)定;5、本發(fā)明工藝收率穩(wěn)定,三步總收率由30-33%提高到50-53.4%;6、三步反應(yīng)可在同一只釜內(nèi)完成,使用設(shè)備較少,設(shè)備利用率高,生產(chǎn)中盡Zui大可能減少了物料的轉(zhuǎn)移和中間體的精制純化,使工業(yè)化操作Da Da簡便。具體實施方式下面結(jié)合實施例,更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解,本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例,對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。在本發(fā)明中,若非特指,所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。西安VC乙基醚交易價格
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用,在北京建立了Du Li的研發(fā)中心,目前擁有研發(fā)人員14名,研發(fā)資質(zhì)Zui高28年,平均12年;另外,我司和數(shù)個第三方Du Li研究機構(gòu)和多個個體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉,其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色,可以對外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來,我司共申請發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種,產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫(yī)藥級)、甘草酸二鉀,無論產(chǎn)品品質(zhì),還是供應(yīng)規(guī)模,都處于行業(yè)前列,個別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造,依ISO9001:2015質(zhì)量體系運行。