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湛江VC乙基醚原料廠

來源: 發(fā)布時(shí)間:2021-11-30

下述實(shí)施例中的方法,如無特別說明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0041]實(shí)施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0043](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中,在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)下,加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌;[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸,保溫180min;[0046]③外溫40°C,減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鈉等的應(yīng)用進(jìn)行了比較之后發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的效果。湛江VC乙基醚原料廠

加熱至55~60°C,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)(h),脫除保護(hù)基;5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,得到純度為99%以上的VC乙基醚,VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%。6)化銨添加量為L‐抗壞血酸重量的0.8%。8)劑,反應(yīng)體系中會產(chǎn)生酸性物質(zhì),回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑,則無需對回收的溶劑進(jìn)行中和處理,可直接回收利用。其次是對溶劑的選擇,維生素C在其他溶劑中溶解性差,在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價(jià)格低廉的工業(yè)常用溶劑,但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑。山西VC乙基醚單價(jià)VC乙基醚應(yīng)用到化妝品中,起到美白效果,預(yù)防黑斑、雀斑出現(xiàn)。

經(jīng)檢測,產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)-5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112-114°C。[0073]實(shí)施例3[0074]其他條件同實(shí)施例1,不同之處在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷,反應(yīng)8h,兩步總收率:65%(以維生素C計(jì))。[0075]經(jīng)檢測,產(chǎn)物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。

作為日常皮膚保養(yǎng)成分,可以減少日曬后的發(fā)紅及曬黑,這是其他美白成分所不能比的。對維生素C衍生物的開發(fā)主要是在日本,但早在1965年美國就有關(guān)于通過維生素C的烷基化來制備烷基抗壞血酸的報(bào)道,尤其近幾年美國、韓國、日本等均有關(guān)于烷基抗壞血酸的合成及應(yīng)用的Zhuan Li申請,可見其地位上升很快,其中VC乙基醚主要是在維生素C的3位羥基結(jié)構(gòu)上,以乙基取代,這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性,同時(shí),又具有親油性和親水性,能夠抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。現(xiàn)在國外供應(yīng)商主要有加拿大的CacheSynInc、英國的悠立樸華、美國的NetQem,LLC、愛斯特公司等,在國際上的使用價(jià)值也較為明顯。VC乙基醚是新一代穩(wěn)定化維生素C衍生物。

現(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟1的改進(jìn),包括以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,以DMSO(二甲基砜)為溶劑,但此方法顯然會增加生產(chǎn)成本(Bing Tong縮二甲醇的價(jià)格Da Da高于Bing Tong,DMSO的價(jià)格略高于Bing Tong)?,F(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟2改進(jìn),包括采用含鹵素的離子交換樹脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高,但催化劑的制備較為復(fù)雜,且含有鹵素的廢催化劑難以處理,增加了環(huán)保成本。現(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟3的改進(jìn),包括采用帶硫酸基團(tuán)的陽離子交換樹脂脫保護(hù)基。但離子交換樹脂的用量為10%以上,生產(chǎn)成本較高。VC乙基醚可Guang Fan應(yīng)用于乳液、護(hù)膚霜、油包水乳液,美白Qu Ban產(chǎn)品。山西VC乙基醚單價(jià)

VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鎂等的應(yīng)用進(jìn)行了比較之后發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的效果。湛江VC乙基醚原料廠

其中:烷基化試劑的用量,相對于維生素C1摩爾為1-2摩爾;堿當(dāng)量相對于(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計(jì)為1-2.5eq,(3)投入溶劑低級醇溶解第(2)步產(chǎn)物,再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應(yīng)0.5~5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護(hù)基,減壓蒸除溶劑低級醇后,再加入對產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑進(jìn)行結(jié)晶,再經(jīng)冷卻和離心得到產(chǎn)物VC乙基醚,其中:低級醇的用量,相對于第(2)步產(chǎn)物1kg為0.5-5Lo2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(1)中的催化劑為對甲苯磺酸或?qū)妆交撬岬呐琨}。湛江VC乙基醚原料廠

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