VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基，這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性，同時(shí)又兼有親水性和親油性。在各類維生素C衍生物中，VC乙基醚的維生素C含量ZuiGao，F(xiàn)en子量Zui小，更有利于進(jìn)入皮膚，易被人體吸收。通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑。Zhuan Li號(hào)為CN2-007-10-130-92-7.7的Zhuan Li申請(qǐng)公開了從維生素C一步法制備3‐O‐烷基抗壞血酸醚的分離純化方法，制備步驟包括將維生素C、堿、烷基化試劑混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后回收溶劑，殘余物加水稀釋。VC乙基醚是一種有價(jià)值的精細(xì)化學(xué)品，具有廣闊的開發(fā)前景。南京藥品級(jí)VC乙基醚

經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0060]①在30L反應(yīng)瓶中，在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)下。南京藥品級(jí)VC乙基醚VC乙基醚能夠更好的抑制Hei Se Su，具有更好的美白功效。

包括如下步驟：1)采用氯化亞錫和四丁基溴化銨作為催化劑合成維生素C保護(hù)體；2)合成維生素C保護(hù)體醚化物；3)使用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH脫除保護(hù)基；4)使用弱極性溶劑重結(jié)晶對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行純化。本發(fā)明通過氯化亞錫和相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨之間的協(xié)同作用，使反應(yīng)物之間接觸更為充分，提高反應(yīng)速度。背景技術(shù)[0002][0003][0004]本發(fā)明屬于化妝品化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名稱：3‐O‐乙基抗壞血酸，英文名稱：3‐O‐EthylAscorbylEther)又稱乙基抗壞血酸(Ethylascorbicacid)，CASNo：86404‐04‐8。

下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0041]實(shí)施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中，在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對(duì)甲苯磺酸，保溫180min；[0046]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。VC乙基醚的制備工藝有哪些？

其中：烷基化試劑的用量，相對(duì)于維生素C1摩爾為1-2摩爾；堿當(dāng)量相對(duì)于(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計(jì)為1-2.5eq，(3)投入溶劑低級(jí)醇溶解第(2)步產(chǎn)物，再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應(yīng)0.5~5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護(hù)基，減壓蒸除溶劑低級(jí)醇后，再加入對(duì)產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑進(jìn)行結(jié)晶，再經(jīng)冷卻和離心得到產(chǎn)物VC乙基醚，其中：低級(jí)醇的用量，相對(duì)于第(2)步產(chǎn)物1kg為0.5-5Lo2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(1)中的催化劑為對(duì)甲苯磺酸或?qū)妆交撬岬呐琨}。VC乙基醚是親油親水兩性物質(zhì)，這Da Da的擴(kuò)展了他的適用范圍，尤其是在日用化學(xué)中應(yīng)用。南京藥品級(jí)VC乙基醚

VC乙基醚呈白色粉末結(jié)晶，現(xiàn)經(jīng)優(yōu)化工藝，其純度(HPLC)能達(dá)到99.5%以上。南京藥品級(jí)VC乙基醚

第2步中粗品需用毒性強(qiáng)的苯做重結(jié)晶，對(duì)生產(chǎn)工人造成身體傷害，不利于環(huán)境保護(hù)。[0013]日本Zhuan Li(特開平8-134055)第3步中用帶硫酸基團(tuán)的陽(yáng)離子交換樹脂(Amberlite，IR-120(H+))脫保護(hù)基，用量為10%。其實(shí)，用催化量的鹽酸就能脫去保護(hù)基，沒有必要用離子交換樹脂，該工藝生產(chǎn)成本較高。[0014]Zhuan LiW02008/044809和Zhuan LiUS2010/0048919第2步用含碘的離子交換樹脂做烷基化試劑的催化劑。雖收率較高，但必須預(yù)先制備此催化劑，延長(zhǎng)了生產(chǎn)工段，且產(chǎn)物需經(jīng)乙酸乙酯/正己烷(1：1)重結(jié)晶。南京藥品級(jí)VC乙基醚

        上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年，注冊(cè)資金2000萬(wàn)，是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用，在北京建立了Du Li的研發(fā)中心，目前擁有研發(fā)人員14名，研發(fā)資質(zhì)Zui高28年，平均12年；另外，我司和數(shù)個(gè)第三方Du Li研究機(jī)構(gòu)和多個(gè)個(gè)體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊(duì)在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉，其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色，可以對(duì)外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來，我司共申請(qǐng)發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇，Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇（醫(yī)藥級(jí)）、甘草酸二鉀，無(wú)論產(chǎn)品品質(zhì)，還是供應(yīng)規(guī)模，都處于行業(yè)前列，個(gè)別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地，總面積超過60000平方米，工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造，依ISO9001：2015質(zhì)量體系運(yùn)行。