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進(jìn)樣系統(tǒng)(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的 部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,有想法的不要錯(cuò)過哦!青浦UHPLC色譜儀
氣相色譜儀進(jìn)樣針重要性:進(jìn)樣器的使用(1)在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。(2)排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。(3)排除進(jìn)樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。(4)使用進(jìn)樣器時(shí),先將進(jìn)樣器吸滿液體,再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。四.進(jìn)樣器的清洗(1)通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和 是常用的。清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個(gè)進(jìn)樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。(2)消毒模式:用高壓滅菌器消毒時(shí)必須把柱塞抽出。用環(huán)氧乙烷(ethyleneoxide)。(3)不能把整個(gè)的進(jìn)樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時(shí)用綿紙或薄紙。青浦UHPLC色譜儀色譜儀,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,用戶的信賴之選,歡迎您的來電!
氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)中,如何提高FID的靈敏度?靈敏度可以反映一臺(tái)氣相色譜儀對(duì)待測(cè)組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測(cè)限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測(cè)限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高氣相色譜儀FID的靈敏度呢?單位物質(zhì)量通過檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q影響FID靈敏度的因素可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);氣相色譜儀FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;
在色譜分析中,常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。三.進(jìn)樣器的使用(1)在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。(2)排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。(3)排除進(jìn)樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。(4)使用進(jìn)樣器時(shí),先將進(jìn)樣器吸滿液體,再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,歡迎您的來電哦!
液相色譜儀基線漂移的原因:液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因1、柱溫波動(dòng)控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖2、流動(dòng)相不均勻使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供色譜儀,歡迎您的來電!舟山HPLC色譜儀耗材
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柱塞的維護(hù)(1)不能用力壓柱塞。(2)當(dāng)針頭被堵時(shí),不能用力壓迫柱塞,因?yàn)楦邏耗苁沟弥财屏选?3)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞時(shí)不能相互調(diào)換的,每個(gè)柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層。(4)當(dāng)進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞。(5)清洗柱塞的時(shí)候用無毛刺的綿紙,不要彎折。六.針的維護(hù)(1)中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針。(2)清洗針頭時(shí)應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。(3)熱清洗,熱清洗用以 針上的有機(jī)殘留物,特別是對(duì)痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。青浦UHPLC色譜儀