蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過程,大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來說明溶液的凝結(jié)過程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí),水開始結(jié)晶,這時(shí)的溫度是制品的過冷溫度。由于結(jié)晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結(jié)晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產(chǎn)品溶液配制成固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液)。此外,根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)不同,這時(shí)有兩種情況:1)溶質(zhì)可以結(jié)晶的產(chǎn)品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變?yōu)闈馊芤?,并逐步成為飽和溶液,溫度繼續(xù)降低時(shí),由于溶解度降低,將會(huì)有溶質(zhì)析出,***成為冰晶體和溶質(zhì)結(jié)晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關(guān),這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的共晶溫度。這個(gè)過程也是一個(gè)放熱過程,在冷凍曲線上也出現(xiàn)過冷和平臺(tái)。2)溶質(zhì)不結(jié)晶的產(chǎn)品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變?yōu)闈馊芤?,溫度繼續(xù)降低時(shí),溶液為玻璃態(tài)形式凍結(jié),這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的凍結(jié)溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結(jié)構(gòu)。高精度傳感器,實(shí)時(shí)監(jiān)控干燥過程,確保產(chǎn)品質(zhì)量。深圳中藥真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)
3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-50℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,行業(yè)內(nèi)的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。陜西土壤真空冷凍干燥機(jī)真空度低冷凍干燥技術(shù),減少物料體積,便于儲(chǔ)存。
位式和罩式凍干機(jī):罩式凍干機(jī):凍干室和冷阱為上下分離結(jié)構(gòu),凍干室無預(yù)凍功能。這類凍干機(jī)在預(yù)凍后物料進(jìn)入干燥工序時(shí)需要人工操作。實(shí)驗(yàn)性凍干機(jī)多為鐘罩式,結(jié)構(gòu)簡單,成本低。大部分凍干室采用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位凍干機(jī):凍干室和冷阱是兩個(gè) 的室。凍干室內(nèi)的擱板具有制冷功能。物料放入凍干室后,物料的預(yù)凍干燥過程無需人工操作。這類凍干機(jī)生產(chǎn)工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位凍干機(jī)是凍干機(jī)的發(fā)展方向,是探索冷凍產(chǎn)品的理想選擇-干燥過程,特別適用于醫(yī)藥、生物制品和其他特殊產(chǎn)品。其他分類根據(jù)凍干機(jī)的凍干面積,可分為小型、中試和生產(chǎn)型凍干機(jī);根據(jù)被凍干物質(zhì)的不同,可分為凍干生物制品凍干機(jī)和凍干食品凍干機(jī)可分為間歇式凍干機(jī)和連續(xù)式凍干機(jī)根據(jù)不同的操作模式。
*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。*干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。*由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。*因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。正所謂沒有完美的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。以EXCEL文件存儲(chǔ),可存儲(chǔ)大量測量數(shù)據(jù),并配置USB通訊接口,通過電腦可瀏覽打印數(shù)據(jù)。
冷凍干燥機(jī)升華條件冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度***加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冷凍干燥設(shè)備,減少能源消耗,降低成本。河南中試真空冷凍干燥機(jī)按需定制
適用于實(shí)驗(yàn)室使用或少量生產(chǎn),可滿足大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)凍干的要求。深圳中藥真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)
對(duì)于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機(jī),當(dāng)關(guān)閉中隔閥時(shí),凍干箱內(nèi)如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會(huì)***上升,而如果凍干箱內(nèi)升華結(jié)束,壓力就會(huì)變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當(dāng)觀察到壓力變化很小時(shí)就基本判斷凍干升華結(jié)束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時(shí)間,一次關(guān)閉中隔閥的時(shí)間,間隔測試的次數(shù),壓力升的范圍都是需要經(jīng)驗(yàn)來維持的,這個(gè)因機(jī)器和樣品的不同要調(diào)節(jié)。對(duì)于箱阱一體式的這個(gè)不適用。5、通過硅油進(jìn)出口溫度的對(duì)比,當(dāng)升華結(jié)束時(shí),需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進(jìn)出口的溫度也就趨于一致。這個(gè)適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機(jī)。深圳中藥真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)
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