冷凍干燥機(jī)的注意問(wèn)題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍;4啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;5一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);6樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。二、冷凍干燥機(jī)的基本應(yīng)用真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展,很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面,冷凍干燥工藝采用的比較多,提高了藥品質(zhì)量和貯存期限,給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。凍干藥品的品種不多,產(chǎn)品價(jià)格貴,干燥工藝不先進(jìn)。在中藥,局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲(chóng)夏草等少量中藥材的凍干,大量的中成藥還沒(méi)有采用凍干工藝,與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開(kāi)展了“漢藥西制”,改變了中藥的熬制方法。冷凍干燥機(jī)的高效能設(shè)計(jì),縮短了物料的干燥時(shí)間。江蘇小型凍干機(jī)
氣冷式冷凍干燥機(jī)可用于干燥壓縮空氣(大入口溫度45度)擁有壓力損失,品質(zhì)的性能及低耗能的優(yōu)點(diǎn)。操作壓力為7KGCM2。氣冷型冷干機(jī)的工作原理在壓縮機(jī)工作時(shí),對(duì)各部自動(dòng)供油,平時(shí)不需要再添加潤(rùn)滑油。在大型冷干機(jī)中,也選用半密封往復(fù)機(jī)或螺桿壓縮機(jī),它們的特點(diǎn)是制冷功率大,可進(jìn)行負(fù)荷調(diào)節(jié)以適應(yīng)不同需要。潮濕高溫的壓縮空氣流入前置冷卻器(高溫型用)散熱后流入熱交換器與從蒸發(fā)器排出來(lái)的冷空氣進(jìn)行熱交換,使進(jìn)入蒸發(fā)器的壓縮空氣的溫度降低。使熱后的壓縮空氣流入蒸發(fā)器通過(guò)蒸發(fā)器的換熱功能與制冷劑熱交換,壓縮空氣中的熱量被制冷劑帶走,壓縮空氣迅速冷卻,潮濕空氣中的水份達(dá)到飽和溫度迅速冷凝,冷凝后的水分經(jīng)凝聚后形成水滴,經(jīng)過(guò)獨(dú)特氣水分離器告訴旋轉(zhuǎn),水分因離心力的作用于空氣分離,分離后水從自動(dòng)排水閥排出。經(jīng)降溫后的空氣壓力可達(dá)2度。降溫后的冷空氣流經(jīng)空氣熱交換與入口的高溫潮濕熱空氣進(jìn)行熱交換,經(jīng)熱交換的冷空氣因吸收了入口空氣的熱量提升了溫度,同時(shí)壓縮空氣哈經(jīng)過(guò)冷凍系統(tǒng)的二次冷凝器與高溫的冷媒再次熱交換使出口的溫度得到充分的加熱,確保出口空氣管路不結(jié)露。同時(shí)充分利用了出口空氣的冷源,保證了機(jī)臺(tái)冷凍系統(tǒng)的冷凝效果。溫州大型凍干機(jī)價(jià)格冷凍干燥機(jī)的節(jié)能特性,有助于降低生產(chǎn)成本。
4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過(guò)去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,行業(yè)內(nèi)的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。5、抽真空時(shí)間凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。7、控制系統(tǒng)凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此。
殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好。冷凍干燥機(jī)的高真空度確保了物料的快速干燥和高效率。
冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉(cāng)凍結(jié),再送入干燥倉(cāng)升華脫水,之后在后處理車(chē)間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設(shè)備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機(jī)組。冷凍干燥技術(shù)在生物樣本的長(zhǎng)期保存中發(fā)揮著重要作用。溫州大型凍干機(jī)價(jià)格
冷凍干燥過(guò)程中的低溫條件可以有效抑制微生物的生長(zhǎng)。江蘇小型凍干機(jī)
干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題,易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí),才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過(guò)40℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后,藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí)。江蘇小型凍干機(jī)