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為了拓寬所能應(yīng)用的極性農(nóng)藥的范圍和提高某些種類(lèi)農(nóng)藥的回收率,QuEChERS方法自出現(xiàn)以來(lái)也經(jīng)歷了許多改進(jìn)。2007年,StevenLehotay編寫(xiě)了AOAC.2007,美國(guó)農(nóng)業(yè)部通用標(biāo)準(zhǔn)。2008年,MichelangeloAnastassiades回到歐洲,并于2008年發(fā)表了EN15662,即現(xiàn)行的歐盟標(biāo)準(zhǔn)。雖然都是有初始的方法發(fā)明者參與,但由于國(guó)情及理念上的差異,歐美的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)之間有一定的區(qū)別(圖2),主要體現(xiàn)在四個(gè)方面:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,較EN方法復(fù)雜;(2)AOAC方法對(duì)于含色素的樣品,GCB含量較高,對(duì)于平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥回收率影響較大;(3)AOAC方法中C18含量較多,對(duì)于谷物、堅(jiān)果類(lèi)凈化效果更好;(4)AOAC方法中填料量較EN方法多,價(jià)格相對(duì)更高。當(dāng)然,目前AOAC也傾向于去開(kāi)發(fā)一個(gè)通用的QuEChERS方法。樣品制備系統(tǒng)應(yīng)有助于提升實(shí)驗(yàn)室的安全性。湖南樣品制備系統(tǒng)報(bào)價(jià)
這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)將QuEChERS方法引入,一個(gè)樣品使用同一個(gè)前處理方法即可同時(shí)用于GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測(cè),簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程,縮短前處理時(shí)間,提高了國(guó)標(biāo)方法的適用性和檢測(cè)效率。GC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含有機(jī)磷、有機(jī)氯、菊酯、三唑類(lèi)、酰胺類(lèi)、三嗪類(lèi)、苯氧羧酸類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等208種農(nóng)藥,LC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含劇毒禁用有機(jī)磷及氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥,又涉及到常用銷(xiāo)量大農(nóng)藥品種如三唑類(lèi)殺菌劑及苯甲酰脲類(lèi)殺蟲(chóng)劑等375種農(nóng)藥,其中重合的農(nóng)藥有118種,兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)共包含465種農(nóng)藥。因此,需兩針進(jìn)樣即可完成GB 2763-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥殘留限量》中規(guī)定的大多數(shù)農(nóng)藥殘留品種測(cè)定。湖南生物樣品制備系統(tǒng)廠家樣品制備的標(biāo)準(zhǔn)化提高了實(shí)驗(yàn)的可比性。
C18是目前使用較多的一種吸附劑,對(duì)非極性化合物有較強(qiáng)吸附作用,常被用來(lái)去除極性溶液中的非極性化合物,對(duì)于中藥基質(zhì)來(lái)說(shuō),C18主要用于去除共萃物中的非極性組分,如油脂等。弗羅里硅土主要成分是硅酸鎂,屬于極性吸附劑,適用于從非極性的溶液中萃取極性化合物(如胺類(lèi)、羥基類(lèi)及含雜原子或雜環(huán)化合物),主要用于有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的前處理凈化。硅膠為非鍵合的活性硅土,是較強(qiáng)的極性吸附劑,將目標(biāo)化合物溶在非極性溶劑中,通過(guò)增強(qiáng)四氫呋喃或乙酸乙酯來(lái)逐漸增加溶劑的極性,將目標(biāo)物與干擾物分開(kāi)。石墨化炭是將炭黑在惰性條件下加熱到2700-3000度而制成,表面是六個(gè)碳原子構(gòu)成的平面六角形,這種結(jié)構(gòu)對(duì)于平面芳香環(huán)結(jié)構(gòu)以及具有六元環(huán)結(jié)構(gòu)的分子具有很強(qiáng)的選擇性,石墨化炭屬于疏水性填料,其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是石墨化炭吸附劑既適用于萃取非極性至中等極性的化合物,也可用于對(duì)極性化合物的萃取。在中藥材樣品中的應(yīng)用主要是除去葉類(lèi)或全草類(lèi)中藥中的色素。對(duì)于復(fù)雜樣品,*采用一種填料的凈化方式并不能達(dá)到理想凈化效果,常需要含有不同吸附劑的組合凈化。
目前報(bào)道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、無(wú)水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分樣品的基礎(chǔ)除水劑,PSA通過(guò)胺基的弱離子交換作用和極性基質(zhì)成分形成氫鍵,從而吸附和消除樣品基質(zhì)中的糖類(lèi)、色素以及脂肪酸。GCB對(duì)雜質(zhì)有強(qiáng)烈的吸附作用,但同時(shí)對(duì)非極性農(nóng)藥和具有平面結(jié)構(gòu)的物質(zhì)也有一定的吸附作用,二者結(jié)合能夠?qū)悠分胁煌?lèi)型的雜質(zhì)起到好的吸附作用,所以吸附劑的選擇和用量是凈化步驟的重點(diǎn)系統(tǒng)應(yīng)能夠適應(yīng)不斷進(jìn)步的分析技術(shù)。
食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理常用的提取劑有CH3COCH3、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS法**初的研究對(duì)象是針對(duì)水果、蔬菜等含水量較高的農(nóng)產(chǎn)品,CH3COCH3雖然可以從樣品中很好地提取出殘留農(nóng)藥,但是其水溶性過(guò)強(qiáng),很難與基質(zhì)中的水分分開(kāi),從而提高了分離難度且影響試驗(yàn)結(jié)果;乙酸乙酯只能部分和水互溶,較易分離,但其對(duì)于強(qiáng)極性農(nóng)藥無(wú)法從含水基質(zhì)中萃取完全,因而也不是合適的選擇。乙腈相對(duì)于乙酸乙酯和CH3COCH3可以對(duì)水果、蔬菜樣品中的農(nóng)藥有更強(qiáng)的選擇性,不易提取出多余的雜質(zhì),且可以通過(guò)鹽析較易與基質(zhì)中的水分分離,所以該方法選擇乙腈作為合適的提取劑。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,在回收率方面,對(duì)于非極性農(nóng)藥來(lái)說(shuō),乙腈與乙酸乙酯沒(méi)有明顯的區(qū)別,但是乙腈可以提供更穩(wěn)定的結(jié)果,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值更??;對(duì)于極性農(nóng)藥(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)來(lái)說(shuō),乙腈的提取效率要高很多。系統(tǒng)應(yīng)能夠與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌。廣西礦產(chǎn)品酸溶解樣品制備系統(tǒng)市場(chǎng)價(jià)
系統(tǒng)應(yīng)有助于科研人員的職業(yè)發(fā)展。湖南樣品制備系統(tǒng)報(bào)價(jià)
樣品制備系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)在于其能夠提高實(shí)驗(yàn)室工作的效率、準(zhǔn)確性和安全性,同時(shí)也能夠滿足日益增長(zhǎng)的分析需求。以下是樣品制備系統(tǒng)的一些主要優(yōu)勢(shì):法規(guī)遵從性:自動(dòng)化系統(tǒng)有助于確保實(shí)驗(yàn)室操作符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)要求。易于維護(hù):許多自動(dòng)化系統(tǒng)設(shè)計(jì)易于維護(hù)和清潔,有助于保持系統(tǒng)的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。技術(shù)集成:樣品制備系統(tǒng)可以與分析儀器無(wú)縫集成,形成從樣品制備到分析的一體化工作流程。減少樣品制備中的變異:通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作,減少不同操作者之間的技術(shù)變異。提高實(shí)驗(yàn)室的整體工作流程:自動(dòng)化樣品制備系統(tǒng)可以整合入更的實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化網(wǎng)絡(luò),提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的工作流程。湖南樣品制備系統(tǒng)報(bào)價(jià)