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在處理農(nóng)藥殘留樣品時(shí),需要特別注意以下幾個(gè)關(guān)鍵事項(xiàng),以確保樣品的制備過(guò)程不會(huì)影響農(nóng)藥含量的準(zhǔn)確性和可靠性:樣品采集:遵守標(biāo)準(zhǔn)操作程序,確保采樣工具的清潔,避免污染樣品。記錄采樣位置、時(shí)間、土壤類型、作物種類等相關(guān)信息,以便后續(xù)分析和數(shù)據(jù)解釋。樣品保存:樣品應(yīng)保存在陰涼干燥處,避免光照和高溫,以防止農(nóng)藥降解或揮發(fā)。使用密封容器,確保樣品不會(huì)受到外界的污染。樣品預(yù)處理:通常包括風(fēng)干、研磨等步驟,以獲得均一的樣品粉末。在處理過(guò)程中,應(yīng)使用干凈的研缽和研磨棒,避免交叉污染。提取劑選擇:根據(jù)農(nóng)藥的性質(zhì)選擇合適的提取劑,如乙酸乙酯、水等。確保提取劑的純度,以減少干擾物質(zhì)的影響。樣品制備的自動(dòng)化減少了樣品損失。湖南農(nóng)殘QuEcHERS樣品制備系統(tǒng)使用
50ml/15ml并聯(lián)離心管是MACAMI公司的產(chǎn)品,它們通常用于QuECHERS方法農(nóng)殘制備的配套耗材,這種并聯(lián)離心管的設(shè)計(jì)具有一定的優(yōu)勢(shì):容量選擇:50ml和15ml兩種容量的離心管完全滿足QuECHERS方法應(yīng)用的需求。50ml離心管用于稱量樣品加入有機(jī)溶濟(jì)和提取鹽包及陶瓷振子,而15ml離心管預(yù)裝凈化包,用于收集提取溶濟(jì),并通過(guò)振蕩離心以得到凈化后的上清液。并聯(lián)設(shè)計(jì):50ml和15ml并聯(lián)離心管中間有小孔相通,并附著一張0.22微米的濾膜,在4000轉(zhuǎn)以上的離心時(shí)有機(jī)溶濟(jì)會(huì)透過(guò)濾膜進(jìn)入15ml離心管中,以此實(shí)現(xiàn)上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移的目的,避免人工干預(yù),有效的提高的工作效率。安全性:并聯(lián)離心管通常由耐高溫、抗沖擊的材料制成,能夠在高速離心的過(guò)程中保持穩(wěn)定,減少樣品濺出的風(fēng)險(xiǎn)。便捷性:并聯(lián)離心管通常配有蓋子,可以防止樣品在離心過(guò)程中濺出,同時(shí)也方便快速地加入和取出樣品。湖南農(nóng)殘QuEcHERS樣品制備系統(tǒng)使用樣品制備系統(tǒng)應(yīng)有助于提升研究效率。
樣品制備系統(tǒng)是實(shí)驗(yàn)室分析流程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),它涉及到將原始樣品轉(zhuǎn)換成適合特定分析儀器檢測(cè)的形態(tài)?;瘜W(xué)處理則涉及到樣品的溶解、提取、富集和純化。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,可能需要使用固相萃取柱來(lái)富集水樣中的微量污染物。而在食品檢測(cè)中,可能需要通過(guò)溶劑提取來(lái)分離出食品中的添加劑或殘留農(nóng)藥。生物處理則主要針對(duì)生物樣品,如血液、組織或細(xì)胞。這可能包括細(xì)胞裂解、蛋白質(zhì)沉淀、DNA/RNA提取等步驟。例如,在基因表達(dá)分析中,RNA的提取和純化是至關(guān)重要的,因?yàn)镽NA的質(zhì)量和完整性直接影響到后續(xù)的反轉(zhuǎn)錄和PCR擴(kuò)增。
QuECHERS農(nóng)殘自動(dòng)樣品制備系統(tǒng)AutoQues1200并聯(lián)結(jié)構(gòu)的離心管可自動(dòng)完成上清液的提取、轉(zhuǎn)移和凈化功能,無(wú)需手動(dòng)移液器轉(zhuǎn)移上清液的動(dòng)作,有效提高效率的同時(shí)降低勞動(dòng)強(qiáng)度該離心管由一個(gè)50ml離心管和一個(gè)15ml離心管一體構(gòu)成,在連接部分有4個(gè)連通的小孔,孔上有PP或者PTFE材質(zhì)0.22um微孔濾膜。使用時(shí)先將樣品、乙腈、陶瓷均質(zhì)子、鹽包一次加入50ml離心管,再將凈化劑加入15ml離心管。程序第一步為震蕩提取程序,在乙腈、無(wú)水硫酸鎂的充分振蕩混合下提取農(nóng)殘。第二步自動(dòng)轉(zhuǎn)換離心程序,在2000轉(zhuǎn)低速離心下,乙腈層和水層迅速分層,速度超過(guò)3000轉(zhuǎn)時(shí),微孔濾膜在離心壓力作用下張開(kāi),上清液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至15ml離心管,而15ml離心管內(nèi)的空氣從上面的孔轉(zhuǎn)移至50ml離心管。第三步自動(dòng)轉(zhuǎn)換為振蕩凈化程序,此時(shí)15ml離心管內(nèi)的凈化劑進(jìn)一步的去除色素和雜質(zhì)。結(jié)尾一步離心程序,15ml離心管內(nèi)的得到潔凈的上清液。樣品制備系統(tǒng)是實(shí)驗(yàn)室分析的首要步驟。
使用8字振蕩離心一體機(jī)進(jìn)行QuECHERS方法操作的基本流程:將樣品和提取劑加入50ml/15ml并聯(lián)離心管。將裝有樣品和提取劑的離心管放入8字振蕩離心一體機(jī)。打開(kāi)設(shè)備,選擇適當(dāng)?shù)恼袷幒碗x心程序。這通常包括設(shè)置振蕩時(shí)間、速度和離心時(shí)間、速度。設(shè)備開(kāi)始工作,自動(dòng)進(jìn)行振蕩和離心操作。在這個(gè)過(guò)程中,設(shè)備會(huì)自動(dòng)切換振蕩和離心模式,以確保樣品充分混合和分離。振蕩和離心操作完成后,設(shè)備會(huì)自動(dòng)停止,并將上清液轉(zhuǎn)移到定量環(huán)中。取出定量環(huán),加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì),并準(zhǔn)備進(jìn)行后續(xù)的分析和檢測(cè)。系統(tǒng)需具備適應(yīng)不同樣品特性的靈活性。江蘇礦產(chǎn)品酸溶解樣品制備系統(tǒng)使用方法
維護(hù)和校準(zhǔn)是保證系統(tǒng)性能的關(guān)鍵。湖南農(nóng)殘QuEcHERS樣品制備系統(tǒng)使用
酸性農(nóng)藥(如2,4-D、滅草松等)會(huì)和氨基型吸附劑(如NH2、PSA等)發(fā)生結(jié)合而導(dǎo)致回收率降低,因此,對(duì)于分析含有這類目標(biāo)化合物時(shí),比較好的分析方法是跳過(guò)分散基質(zhì)萃取步驟直接進(jìn)LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作為內(nèi)標(biāo)。由于石墨化碳對(duì)于片狀化合物的特殊選擇性,使用石墨化碳黑時(shí)可能也導(dǎo)致片狀農(nóng)藥(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考慮通過(guò)在萃取液中加入甲苯來(lái)提高該類農(nóng)藥的回收率(乙腈/甲苯比率一般為3:1)。另外部分樣品如鱷梨、花生、橄欖油等含有較多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以會(huì)導(dǎo)致部分脂溶性好的農(nóng)藥(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可選擇兩種方式進(jìn)行處理:(1)將萃取液或凈化后樣品放入冰箱冷凍1h以上(或冷凍過(guò)夜);(2)反相吸附劑吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附劑,吸附去除脂肪。湖南農(nóng)殘QuEcHERS樣品制備系統(tǒng)使用