超聲波脫氣法,它是目前實驗室使用*****的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。在線真空脫氣法,把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實現(xiàn)了流動相在進入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。其二,在液相色譜系統(tǒng)開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。氣相色譜儀主要部件為原裝進口的。湖北生物化學(xué)色譜儀操作
(1) 固定相
氣相毛細管柱的材質(zhì)為玻璃或石英,內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液,內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱長5~60m,固定液膜厚0.1~μm,常用的固定液右甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
色譜理論上講,選擇固定相首先遵循相似性原則(相似相容原理),即用非極性固定相分析非極性物質(zhì),極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團的固定相分析芳香族化合物。但是使用毛細管柱,分離度不再是分析的優(yōu)先問題了,樣品的兼容性、使用溫度穩(wěn)定性、柱流失情況等,都能成為選擇色譜柱的主要理由。 湖北氣相色譜儀推薦廠家氣相色譜儀主要是檢測揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的**部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。
1 毛細管柱
毛細管柱又叫空心柱,分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.05~0.5mm的毛細管內(nèi)壁而成,毛細管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達106)、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。
2 填充柱
填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為1~10mm,長0.5~10m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
流動相的差別:液相色譜儀是以液體為流動相;而氣質(zhì)聯(lián)用儀是以氣體為流動相;
檢測器的差別:氣質(zhì)聯(lián)用儀,是在氣相色譜儀后配一個質(zhì)譜檢測儀,合起來就叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。液相色譜儀,而可以配備的檢測器品種較多。
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。 在線氣相色譜分析系統(tǒng)生產(chǎn)廠家。
氣相色譜系統(tǒng)的組成
1、電腦:氣相色譜工作站(聯(lián)機與脫機)
2、儀器主機:柱溫箱、進樣口氣化室、檢測器等組成:
3、色譜柱:常用的色譜柱為氣相填充色譜柱與氣相毛細管色譜柱,尤其是氣相毛細管色譜柱**為常用;
4、進樣部分:直接進樣(自動進樣器:樣品槽、進樣針)、頂空進樣(頂空進樣器:帶有加熱器的樣品池、保溫采樣管、氣閥門、保溫進樣管);
5、氣源
(1) 當配有FID,NPD,F(xiàn)PD檢測器時:高純氮氣N2、高純氫氣H2、干燥空氣Air
(2) 當配有ECD檢測器時:只配備高純氮氣N2
(3) 當配有TCD檢測器時:需配備高純氦氣He高純氫氣H2 氣相色譜法色譜柱的選擇。湖北生物化學(xué)色譜儀操作
在線氣相色譜分析系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)。湖北生物化學(xué)色譜儀操作
氣相色譜在線分析系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。湖北生物化學(xué)色譜儀操作