作常量分析時,載氣、氫氣和空氣純度在99.9%以上即可。但作痕量分析時,一般要求在99.999%以上,空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。氣源中的雜質(zhì)會產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。通常超純氮氣發(fā)生器產(chǎn)生的氮氣純度可達99.9995%,氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達99.99999%。這些氣源用于FID痕量分析,基線穩(wěn)定性。檢測器溫度FID為質(zhì)量型檢測器,對溫度變化不敏感,實驗證明,從80℃~180℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于FID中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣,若檢測器溫度太低(低于100℃),水蒸氣不能從檢測器中排出,會冷凝成水,使靈敏度下降,噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時,易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染,一般檢測器應比柱溫高50度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。氣相色譜分析儀操作步驟?;鹧骐x子化色譜儀技術參數(shù)
進樣口氣化室
·分流裝置:防止色譜柱過載而影響色譜分析
·襯管(常見):帶有1cm高度的石英棉(過濾待測樣品氣化氣體的作用)耐溫玻璃管,其長度由進樣針決定,比較好符合儀器說明要求;氣化室使用多次會造成襯管被污染,應及時采取措施,一是高溫老化進樣口(溫度為250℃,30min),二是更換襯管(比較好方式)或清洗襯管(乙醇檫拭浸泡)及更換新的石英棉(經(jīng)濟方式) ,更換后要高溫老化進樣口(溫度為250℃,30min)。防止影響色譜分析;
·襯管安裝時,蓋上隔墊后,加固螺帽用力過大會導致襯管破裂,應使用小手腕力加固穩(wěn)定即可;
·若工作站或儀器提示進樣口氣流關閉,可能是襯管安裝不當使其破裂導致漏氣,儀器自動報警關閉氣體(進樣口沒被動過可排除此原因);也可能是工作站方法設置是色譜柱規(guī)格設置參數(shù)不正確,儀器根據(jù)載氣流量與色譜柱內(nèi)徑自身運算壓力值大于上限,儀器自動報警關閉氣體。 福建實驗室色譜儀氣相色譜儀主要部件為原裝進口的。
儀器特點
1、載氣采用AFC氣路控制,輔助氣采用AFS(Advanced Flow Scout)監(jiān)控(也可選用全機械閥系統(tǒng),氣路控制非常靈活。
2、雙氣路系統(tǒng),可同時支持安裝2種進樣口,包括填充進樣口和分流毛細進樣口、分流/不分流毛細進樣口等。
3、可同時支持安裝3種檢測器,包括FID、TCD、FPD、ECD、NPD等,且可依據(jù)需求進行組合,實現(xiàn)一機多用,簡單分析。
4、采用彩色大屏幕顯示屏(5.6寸)顯示,人性化的操作界面設計,顯示直觀、操作簡潔,中英文相互切換,滿足不同客戶需求;
5、通過鍵盤、反控工作站設定,可同時對六個模塊進行溫度控制;
6、可安裝安裝FL1090自動進樣器,實現(xiàn)更高度的自動化,提高數(shù)據(jù)重復性和精度,提**析效率。
7、可安裝頂空進樣器、熱解析儀、閥切換系統(tǒng)等。
氣相色譜分析系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由“不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構成).固定相中的基質(zhì)是由機械強度高的樹脂或硅膠構成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000)和比表面積大的特點,加之其表面經(jīng)過機械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結構不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。氣相色譜儀分析系統(tǒng)分析原理。
在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。載氣的作用是以一定的流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,然后流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器、色譜柱以及分析的要求而定。
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉(zhuǎn)。 性價比高的氣相色譜分析系統(tǒng)有哪些?天津PID色譜儀廠家
影響氣相色譜分析系統(tǒng)基線因素有很多,在使用中一定要注意?;鹧骐x子化色譜儀技術參數(shù)
火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。
質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應的質(zhì)譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是將色譜的**離能力與MS的結構鑒定能力結合在一起。 火焰離子化色譜儀技術參數(shù)
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