色譜分析法是利用物質(zhì)的物理化學性質(zhì)差異,對多組分混合物進行分離和測定的方法。自20世紀初期創(chuàng)立以來,至今有一百多年歷史,目前已成為有機定量分析方法中**重要的分支,在石油化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品安全和環(huán)境監(jiān)測等方面具有***的應用。色譜分析法作為一種物理分離方法,其基本原理是:將待分離的組分在兩相間進行分布,其中一相是不動的,稱之為固定相;另一相是攜帶待分離組分流過固定相的流體,稱之為流動相。當流動相攜帶待分離組分經(jīng)過固定相時,由于固定相與待分離各組分間產(chǎn)生的吸附(或分配)作用不同,待分離的各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使不同的組分按照一定的先后順序從固定相中被流動相洗脫出來并通過色譜的檢測器產(chǎn)生相應的信號,**終實現(xiàn)不同組分的分離和測定。氣相色譜儀主要部件為原裝進口的。遼寧PID色譜儀
氣相色譜分析儀中的恒溫器工作原理:恒溫自動進樣器裝有冷卻/加熱模塊,采用帕爾貼元件有效的冷卻空氣。打開時,根據(jù)溫度來設定加熱/冷卻帕爾貼元件的正面。風扇從樣品盤區(qū)域吸入空氣,將它經(jīng)過加熱/冷卻模塊的通道。風扇速度由環(huán)境條件決定(例如環(huán)境濕度,溫度)。在加熱/冷卻模塊中,空氣達到帕爾貼元件的溫度,然后這些橫溫控器被吹到特殊樣品盤下,在那里均勻分布,并流回樣品盤區(qū)域??諝庠購哪抢镞M入恒溫器中。這種循環(huán)模式確保對樣品瓶進行高效冷卻/加熱。在冷卻模式中,帕爾貼元件的另一面會變得很熱,為了維持遠見性能必須加以冷卻,這是通過恒溫器背面的大換熱器實現(xiàn)的。四個風扇將空氣從左到右吹火一起,排出加熱過的空氣。風扇速度決定帕爾貼元件的溫度控制。在冷卻期間,加熱/冷卻模塊中會出現(xiàn)冷凝水。冷凝水會被到處恒溫器。宜先色譜儀檢測范圍在線防爆氣相色譜分析系統(tǒng)優(yōu)勢。
氣相色譜儀一般由載氣源(包括壓力調(diào)節(jié)器、凈化器)、進樣器(又稱為汽化室)色譜柱與柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯。
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。
氣相色譜法可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC):
GSC是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些長久性的氣體和低沸點的化合物;
GLC的固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上.由于可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,
氣相色譜的分離原理
當載氣攜帶樣品進入色譜柱時,基于不同組分在兩相間的溶解或吸附能力不同(分配系數(shù)不同),當兩相作相對運動時,試樣中各組分就在兩相中進行反復多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此得以分離開來。 在線防爆氣相色譜分析系統(tǒng)應用領(lǐng)域。
不同的氣相色譜儀器對空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min??諝庾鳛橹細怏w,并為離子化過程提供氧氣,同樣起著清掃離子室的作用??諝饬魉佥^小時,靈敏度隨空氣量增加而增大,當達到某一點后,(這點取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或N2,H2流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化??諝馀c氫氣的比約為(10~20):根據(jù)實際情況進行確定,一般在選定氫氣和氮氣流速之后,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量50mL/min即可。若空氣流速過大,火焰擾動將引起較大的噪聲,也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應。對于具體某臺儀器的比較好空氣流速值可參考氫氣的選擇原理和方法。上海宜先是一家專業(yè)生產(chǎn)防爆氣相色譜分析系統(tǒng)的生產(chǎn)廠家。湖南石油化工色譜儀性能
氣相色譜分析儀的色譜柱一般說來不能反沖。遼寧PID色譜儀
氣相色譜儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的**小檢測信號對應的待測物質(zhì)的量,是評價儀器的重要指標——簡單的說,檢出限越低,那么檢測出來低濃度物質(zhì)含量的能力越強。因此,在痕量分析中,應當盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來說,國內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測器的檢出限差別不大,其他檢測器則有一定的差距。目前來說,市面上的儀器主要分為兩種:一種是完全使用手動機械閥調(diào)節(jié)控制流量的儀器;另外一種則是使用電子流量控制裝置對流量和壓力進行控制的儀器,稱之為使用EPC、AFC、APC等。當然,也有介于兩者之間,一部分氣路控制使用電子流量控制裝置的儀器。遼寧PID色譜儀
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