火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。
質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應的質(zhì)譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是將色譜的**離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。 宜先 YX-300CG 在線氣相色譜分析系統(tǒng)應用于分析過程實現(xiàn)全自動化。河南石油化工色譜儀精度
氣相色譜的進樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析,手動進樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。固相微萃?。⊿PME)進樣器:固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預處理技術,可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物,萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化,然后進色譜柱分析。這一技術特別適用于水中有機物的分析。 吉林芳香烴色譜儀精度FID原相色譜儀是氣相色譜在線分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)來源設備。
作常量分析時,載氣、氫氣和空氣純度在99.9%以上即可。但作痕量分析時,一般要求在99.999%以上,空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。氣源中的雜質(zhì)會產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。通常超純氮氣發(fā)生器產(chǎn)生的氮氣純度可達99.9995%,氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達99.99999%。這些氣源用于FID痕量分析,基線穩(wěn)定性。檢測器溫度FID為質(zhì)量型檢測器,對溫度變化不敏感,實驗證明,從80℃~180℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于FID中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣,若檢測器溫度太低(低于100℃),水蒸氣不能從檢測器中排出,會冷凝成水,使靈敏度下降,噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時,易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染,一般檢測器應比柱溫高50度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。
氣相色譜分析系統(tǒng)進樣量主要由樣品性質(zhì)、色譜柱容量、檢測靈敏度和進樣系統(tǒng)等決定。進樣量過大,保留時間會變化,峰展寬或畸變,分離度變差若組分含量低,溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量進樣量小,可以克服上述問題,使峰分離良好,分析準確度提高,但保留時間會拖后若樣品組分含量相差較大,微量組分可能難以檢出
進樣量還和檢測器的響應線性范圍和動態(tài)范圍有關。若進樣量響應在線性范圍內(nèi),定量簡單,精度高若進樣量響應在動態(tài)范圍內(nèi)(非線性段),雖然可以定量,但定量麻煩,誤差明顯增大若進樣量響應超出動態(tài)范圍,無法定量 氣相色譜分析系統(tǒng)具有完善的取樣預處理系統(tǒng)。
氣相色譜法可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC):
GSC是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些長久性的氣體和低沸點的化合物;
GLC的固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上.由于可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,
氣相色譜的分離原理
當載氣攜帶樣品進入色譜柱時,基于不同組分在兩相間的溶解或吸附能力不同(分配系數(shù)不同),當兩相作相對運動時,試樣中各組分就在兩相中進行反復多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此得以分離開來。 氣相色譜氣路中,對于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上。河南石油化工色譜儀精度
宜先防爆型氣相色譜分析系統(tǒng)通信可以接以太網(wǎng)、RS232\RS485\USB等。河南石油化工色譜儀精度
氣相色譜系統(tǒng)的組成
1、電腦:氣相色譜工作站(聯(lián)機與脫機)
2、儀器主機:柱溫箱、進樣口氣化室、檢測器等組成:
3、色譜柱:常用的色譜柱為氣相填充色譜柱與氣相毛細管色譜柱,尤其是氣相毛細管色譜柱**為常用;
4、進樣部分:直接進樣(自動進樣器:樣品槽、進樣針)、頂空進樣(頂空進樣器:帶有加熱器的樣品池、保溫采樣管、氣閥門、保溫進樣管);
5、氣源
(1) 當配有FID,NPD,F(xiàn)PD檢測器時:高純氮氣N2、高純氫氣H2、干燥空氣Air
(2) 當配有ECD檢測器時:只配備高純氮氣N2
(3) 當配有TCD檢測器時:需配備高純氦氣He高純氫氣H2 河南石油化工色譜儀精度
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