目前氣相色譜分析儀在微量分析上比較常用的檢測器,是靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高達(dá)一千倍左右的氫火焰電離檢測器。它是一種對(duì)質(zhì)量敏感的具有選擇性的檢測器,但*對(duì)有機(jī)碳?xì)浠衔锞哂忻黠@響應(yīng),其響應(yīng)信號(hào)隨著化合物中碳原子數(shù)量增加而增大。
氣相色譜法原理是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。 氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。山西揮發(fā)性有機(jī)物色譜儀技術(shù)參數(shù)
氣相色譜系統(tǒng)的組成
1、電腦:氣相色譜工作站(聯(lián)機(jī)與脫機(jī))
2、儀器主機(jī):柱溫箱、進(jìn)樣口氣化室、檢測器等組成:
3、色譜柱:常用的色譜柱為氣相填充色譜柱與氣相毛細(xì)管色譜柱,尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱**為常用;
4、進(jìn)樣部分:直接進(jìn)樣(自動(dòng)進(jìn)樣器:樣品槽、進(jìn)樣針)、頂空進(jìn)樣(頂空進(jìn)樣器:帶有加熱器的樣品池、保溫采樣管、氣閥門、保溫進(jìn)樣管);
5、氣源
(1) 當(dāng)配有FID,NPD,F(xiàn)PD檢測器時(shí):高純氮?dú)釴2、高純氫氣H2、干燥空氣Air
(2) 當(dāng)配有ECD檢測器時(shí):只配備高純氮?dú)釴2
(3) 當(dāng)配有TCD檢測器時(shí):需配備高純氦氣He高純氫氣H2 河北防爆型色譜儀性能氣相色譜分析儀的測量原理是什么?
色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中的一相是不動(dòng)的,叫做固定相,另一相則是推動(dòng)混合物流過此固定相的流體,叫做流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過固定相,就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù),稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。當(dāng)用氣體為流動(dòng)相,稱為氣相色譜。色譜法具有:分離效能高、分析速度快。樣品用量高、靈敏度高。適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無可與之比擬的優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有兩種:一種是氣相色譜儀,另一種是氣液分離色譜儀,它分離不同的固定相,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。色譜首先用柱分離混合物,然后用檢測器依次檢測分離的組分。該柱的直徑為幾毫米,填充有固體吸附劑或液體溶劑,稱為固定相。也有對(duì)應(yīng)于固定相位的移動(dòng)相位。流動(dòng)相是與樣品或固定相反應(yīng)的氣體。待分析的樣品被注入色譜柱頂部的流動(dòng)相,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱。流動(dòng)相也稱為載氣。在分析過程中,載氣以一定的流速連續(xù)通過色譜柱。同時(shí),一次只進(jìn)樣一次,根據(jù)不同的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行樣品與色譜柱的分離。固定相和樣品中的組分具有不同的親和力。上海宜先是一家專業(yè)生產(chǎn)防爆氣相色譜分析系統(tǒng)的生產(chǎn)廠家。
液相色譜儀,以液相色譜為流動(dòng)相,雖然用保留時(shí)間也能進(jìn)行一般的定性,但較主要的還是用來進(jìn)行定量的工具,一般來說,我們常用氣相色譜儀與其進(jìn)行比較。而氣質(zhì)聯(lián)用,是氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用,雖然也常用來定量,但較主要的功能還是定性,其使用范圍與氣相色譜的比較接近,在定量的時(shí)候,比氣相色譜的檢測限還要低些,靈敏度高,多用于是日常定性和一些微量物質(zhì)的定量。1、流動(dòng)相的差別:液相色譜儀是以液體為流動(dòng)相;而氣質(zhì)聯(lián)用儀是以氣體為流動(dòng)相;2、檢測器的差別:氣質(zhì)聯(lián)用儀,是在氣相色譜儀后配一個(gè)質(zhì)譜檢測儀,合起來就叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。液相色譜儀,而可以配備的檢測器品種較多。氣相色譜儀在一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。內(nèi)蒙古石油化工色譜儀檢測范圍
氣相色譜分析系統(tǒng)對(duì)基線處理要求很高,而且有很多因素影響基線的數(shù)據(jù)。山西揮發(fā)性有機(jī)物色譜儀技術(shù)參數(shù)
進(jìn)樣口氣化室
·分流裝置:防止色譜柱過載而影響色譜分析
·襯管(常見):帶有1cm高度的石英棉(過濾待測樣品氣化氣體的作用)耐溫玻璃管,其長度由進(jìn)樣針決定,比較好符合儀器說明要求;氣化室使用多次會(huì)造成襯管被污染,應(yīng)及時(shí)采取措施,一是高溫老化進(jìn)樣口(溫度為250℃,30min),二是更換襯管(比較好方式)或清洗襯管(乙醇檫拭浸泡)及更換新的石英棉(經(jīng)濟(jì)方式) ,更換后要高溫老化進(jìn)樣口(溫度為250℃,30min)。防止影響色譜分析;
·襯管安裝時(shí),蓋上隔墊后,加固螺帽用力過大會(huì)導(dǎo)致襯管破裂,應(yīng)使用小手腕力加固穩(wěn)定即可;
·若工作站或儀器提示進(jìn)樣口氣流關(guān)閉,可能是襯管安裝不當(dāng)使其破裂導(dǎo)致漏氣,儀器自動(dòng)報(bào)警關(guān)閉氣體(進(jìn)樣口沒被動(dòng)過可排除此原因);也可能是工作站方法設(shè)置是色譜柱規(guī)格設(shè)置參數(shù)不正確,儀器根據(jù)載氣流量與色譜柱內(nèi)徑自身運(yùn)算壓力值大于上限,儀器自動(dòng)報(bào)警關(guān)閉氣體。 山西揮發(fā)性有機(jī)物色譜儀技術(shù)參數(shù)
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