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四川芳香烴色譜儀檢測系統(tǒng)

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-07-13

色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中的一相是不動(dòng)的,叫做固定相,另一相則是推動(dòng)混合物流過此固定相的流體,叫做流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過固定相,就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù),稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。當(dāng)用氣體為流動(dòng)相,稱為氣相色譜。色譜法具有:分離效能高、分析速度快。樣品用量高、靈敏度高。適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無可與之比擬的優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀分析系統(tǒng)分析原理。四川芳香烴色譜儀檢測系統(tǒng)

無論采用什么色譜分析方法,毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn),設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng),改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù),但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進(jìn)樣大。

因此,毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇,但實(shí)際上在性價(jià)比、操作簡便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。

選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn),經(jīng)比較后再終確定。 四川光離子化檢測色譜儀氣相色譜分析系統(tǒng)氣源一般為氮?dú)夂蜌錃狻?/p>

在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱其為載氣。載氣的作用是以一定的流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測,然后流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器、色譜柱以及分析的要求而定。

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

氣相色譜分析系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由“不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。氣相色譜儀分析系統(tǒng)在工作中應(yīng)該注意哪些問題。

分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的**部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。

1 毛細(xì)管柱  

毛細(xì)管柱又叫空心柱,分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.05~0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁而成,毛細(xì)管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。毛細(xì)管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達(dá)106)、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。

2 填充柱  

填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為1~10mm,長0.5~10m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。


氣相色譜氣路中,對于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上。四川光離子化檢測色譜儀

氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。四川芳香烴色譜儀檢測系統(tǒng)

氣相色譜分析儀中的恒溫器工作原理:恒溫自動(dòng)進(jìn)樣器裝有冷卻/加熱模塊,采用帕爾貼元件有效的冷卻空氣。打開時(shí),根據(jù)溫度來設(shè)定加熱/冷卻帕爾貼元件的正面。風(fēng)扇從樣品盤區(qū)域吸入空氣,將它經(jīng)過加熱/冷卻模塊的通道。風(fēng)扇速度由環(huán)境條件決定(例如環(huán)境濕度,溫度)。在加熱/冷卻模塊中,空氣達(dá)到帕爾貼元件的溫度,然后這些橫溫控器被吹到特殊樣品盤下,在那里均勻分布,并流回樣品盤區(qū)域。空氣再從那里進(jìn)入恒溫器中。這種循環(huán)模式確保對樣品瓶進(jìn)行高效冷卻/加熱。在冷卻模式中,帕爾貼元件的另一面會(huì)變得很熱,為了維持遠(yuǎn)見性能必須加以冷卻,這是通過恒溫器背面的大換熱器實(shí)現(xiàn)的。四個(gè)風(fēng)扇將空氣從左到右吹火一起,排出加熱過的空氣。風(fēng)扇速度決定帕爾貼元件的溫度控制。在冷卻期間,加熱/冷卻模塊中會(huì)出現(xiàn)冷凝水。冷凝水會(huì)被到處恒溫器。四川芳香烴色譜儀檢測系統(tǒng)

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