不同的氣相色譜儀器對(duì)空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對(duì)靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min??諝庾鳛橹?xì)怏w,并為離子化過程提供氧氣,同樣起著清掃離子室的作用??諝饬魉佥^小時(shí),靈敏度隨空氣量增加而增大,當(dāng)達(dá)到某一點(diǎn)后,(這點(diǎn)取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或N2,H2流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化??諝馀c氫氣的比約為(10~20):根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行確定,一般在選定氫氣和氮?dú)饬魉僦?,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量50mL/min即可。若空氣流速過大,火焰擾動(dòng)將引起較大的噪聲,也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。對(duì)于具體某臺(tái)儀器的比較好空氣流速值可參考?xì)錃獾倪x擇原理和方法。氣相色譜法色譜柱的選擇。安徽色譜儀說明書
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有兩種:一種是氣相色譜儀,另一種是氣液分離色譜儀,它分離不同的固定相,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。色譜首先用柱分離混合物,然后用檢測器依次檢測分離的組分。該柱的直徑為幾毫米,填充有固體吸附劑或液體溶劑,稱為固定相。也有對(duì)應(yīng)于固定相位的移動(dòng)相位。流動(dòng)相是與樣品或固定相反應(yīng)的氣體。待分析的樣品被注入色譜柱頂部的流動(dòng)相,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱。流動(dòng)相也稱為載氣。在分析過程中,載氣以一定的流速連續(xù)通過色譜柱。同時(shí),一次只進(jìn)樣一次,根據(jù)不同的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行樣品與色譜柱的分離。固定相和樣品中的組分具有不同的親和力。四川色譜儀說明書在線防爆氣相色譜分析系統(tǒng)優(yōu)勢(shì)。
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
液相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀的主要差別有以下兩點(diǎn):1、流動(dòng)相的差別:液相色譜儀是以液體為流動(dòng)相;氣質(zhì)聯(lián)用儀是以氣體為流動(dòng)相;所以,因流動(dòng)相的差別,導(dǎo)致所分析的物質(zhì)不同,總體而言,液相色譜儀所能夠分析物質(zhì)范圍更***一些。2、檢測器的差別:氣質(zhì)聯(lián)用儀,是在氣相色譜儀后配一個(gè)質(zhì)譜檢測儀,合起來就叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。液相色譜儀,可以配備的檢測器品種較多。但都沒有質(zhì)譜儀器的優(yōu)點(diǎn),質(zhì)譜儀器能夠定性,從分子級(jí)別對(duì)所分析物質(zhì)進(jìn)行檢測。上海宜先氣相色譜分析系統(tǒng)目前在各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域都有很多成功案例。
作常量分析時(shí),載氣、氫氣和空氣純度在99.9%以上即可。但作痕量分析時(shí),一般要求在99.999%以上,空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。氣源中的雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。通常超純氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饧兌瓤蛇_(dá)99.9995%,氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達(dá)99.99999%。這些氣源用于FID痕量分析,基線穩(wěn)定性。檢測器溫度FID為質(zhì)量型檢測器,對(duì)溫度變化不敏感,實(shí)驗(yàn)證明,從80℃~180℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于FID中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣,若檢測器溫度太低(低于100℃),水蒸氣不能從檢測器中排出,會(huì)冷凝成水,使靈敏度下降,噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時(shí),易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染,一般檢測器應(yīng)比柱溫高50度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。氣相色譜分析系統(tǒng)由哪些部分組成?操作性能好色譜儀廠家定制
氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。安徽色譜儀說明書
目前氣相色譜分析儀在微量分析上比較常用的檢測器,是靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高達(dá)一千倍左右的氫火焰電離檢測器。它是一種對(duì)質(zhì)量敏感的具有選擇性的檢測器,但*對(duì)有機(jī)碳?xì)浠衔锞哂忻黠@響應(yīng),其響應(yīng)信號(hào)隨著化合物中碳原子數(shù)量增加而增大。氣相色譜法原理是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。安徽色譜儀說明書
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