本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域，具體涉及一種含氟烷基硫酸鋰鹽的制備方法。背景技術(shù)：近年來，隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的不斷增強(qiáng)，圍繞著綠色可持續(xù)發(fā)展能源的問題，全球范圍內(nèi)對高能化學(xué)電源的研究持續(xù)發(fā)展，其中鋰離子電池成為相當(dāng)有有實(shí)用優(yōu)勢的電源種類之一。作為鋰離子電池重要組成部分的電解液體系歷來是研究的重點(diǎn)。無論是電解質(zhì)鋰鹽、新型有機(jī)溶劑還是電解液添加劑，對這些組分的研究一直在進(jìn)行，由于添加劑能夠?qū)﹄姵匦阅墚a(chǎn)生很大的影響，因此受到***的重視。為適應(yīng)行業(yè)的發(fā)展，在鋰離子電池電解液的開發(fā)過程中，研究高電壓、高能量密度的添加劑成為了鋰電行業(yè)的重中之重。目前，作為電解質(zhì)鋰鹽，lipf6仍然具有抗高溫性、耐水解性較差的缺點(diǎn)，產(chǎn)生的氫氟酸會(huì)對電極材料造成破壞，從而會(huì)導(dǎo)致鋰電容量下降和使用壽命縮短。由于成膜添加劑可以在電極/電解質(zhì)界面形成一層低阻穩(wěn)定的界面膜，來阻礙電解液與電極的接觸，***電解液的分解，從而成為研究高電壓，高能量密度的鋰離子電池的一個(gè)熱點(diǎn)。碳酸亞乙烯酯(vc)就是一種常見的成膜添加劑，vc通過在鋰離子電池負(fù)極表面發(fā)生聚合反應(yīng)，形成一層致密的sei膜，從而阻止電解液在負(fù)極表面發(fā)生進(jìn)一步的還原分解，但是在高溫條件下。硫酸鋰可以用來制作鋰電池。專業(yè)硫酸鋰近期價(jià)格

    新型的設(shè)備結(jié)構(gòu)，*的制作水準(zhǔn)，質(zhì)保期長，選購豪邁產(chǎn)的設(shè)備沒有后顧之憂，公司將本著“質(zhì)量*，互惠互利”的原則，以優(yōu)良的產(chǎn)品品質(zhì)、合理的價(jià)格體系、完善的售后服務(wù)，通過誠信來建立彼此之間的友誼橋梁，攜手并進(jìn)，共同發(fā)展！公司常年備有現(xiàn)貨和樣機(jī)，歡迎您的來電選購。一、HZG系列硫酸鋰回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī)，硫酸鋰回轉(zhuǎn)滾筒烘干設(shè)備，硫酸鋰回轉(zhuǎn)窯干燥機(jī)概況：HZG系列回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī)是**古老的干燥設(shè)備之一，目前仍然被廣泛應(yīng)用在化工、建材和冶金等領(lǐng)域。本干燥系統(tǒng)主要有供熱部分、加料器、圓筒干燥主機(jī)、風(fēng)機(jī)、除塵器、控制電柜等部分組成。它的工作原理如下，濕物料從前端加入圓筒干燥主機(jī)，經(jīng)過轉(zhuǎn)筒內(nèi)部時(shí)，與通過筒內(nèi)的熱風(fēng)或被加熱的壁面進(jìn)行有效的接觸而**燥，干燥后的產(chǎn)品從圓筒的后端下部收集。轉(zhuǎn)筒干燥器的主體是略帶傾斜并能回轉(zhuǎn)的筒體，在干燥過程中，物料借助于圓筒的緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，在重力的作用下，從較高的一端向較低的一端移動(dòng)。筒體內(nèi)壁上裝有抄板或類似的裝置，它把物料不斷地抄起又灑下，使物料與熱空氣的接觸面積增大，以提**燥速率并同時(shí)促進(jìn)物料向前移動(dòng)。干燥過程中所用的熱載體一般為空氣、煙道氣或過熱水蒸汽。如果熱載體為空氣或煙道氣。技術(shù)硫酸鋰價(jià)格信息碳酸鋰和硫酸鋰哪個(gè)促凝效果更好。

    所述鋰云母粉體為鋰云母提純精礦，鋰云母的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞80wt％，粒度-200目＞95％；所述碳酸鉀為工業(yè)級，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99wt％，粒度-200目＞95％。如上所述的方法，推薦地，所述步驟1中鋰云母粉體和碳酸鉀粉體的質(zhì)量比為1∶(～)。如上所述的方法，推薦地，所述步驟2的具體操作如下：將步驟1中的混合物料置于的反應(yīng)爐中，在流動(dòng)水蒸氣氛圍下，在700～900℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1～3小時(shí)，反應(yīng)過程尾氣經(jīng)過石灰乳回收固氟，燒結(jié)反應(yīng)后制得燒結(jié)物料。如上所述的方法，推薦地，所述步驟3具體操作如下：將步驟2的燒結(jié)物料磨細(xì)至粒度為120～200目，在80～120℃條件下以液固質(zhì)量比(3～6)∶1的條件用水浸取30～90分鐘，反應(yīng)后得到的固液混合物經(jīng)過濾、洗滌，液體為脫硅濾液，固相為硅酸鋁鉀濾餅。如上所述的方法，推薦地，所述步驟3中的洗滌液返回步驟3的浸取步驟作為浸取用水。如上所述的方法，推薦地，所述步驟4中得到的硅鈣濾餅在95～105℃條件下干燥6～12h得硅酸鈣產(chǎn)品。如上所述的方法，推薦地，所述步驟5中碳酸鉀濾液經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶，返回步驟1作為煅燒原料循環(huán)使用。本發(fā)明采用兩步法提鋰。

    加入到裝有500ml乙腈的三口燒瓶中，將三口燒瓶升溫至60℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，稱取()硫酸二甲酯，緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，滴加時(shí)間為1h，滴加完畢后保溫反應(yīng)12h，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物；接著將中間產(chǎn)物加入到裝有34mol三氟乙醇的燒瓶中，在油浴90℃加熱條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后，將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物，將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在，60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥26h，得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品，產(chǎn)率(按1mol草酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為％，純度為％，利用核磁測試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例8在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分＜10ppm，氧含量＜1ppm)中，稱取33g()醋酸鋰，加入到裝有500ml乙醇的三口燒瓶中，將三口燒瓶升溫至70℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，稱取()硫酸二甲酯，緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，滴加時(shí)間為1h，滴加完畢后保溫反應(yīng)，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物；接著將中間產(chǎn)物加入到裝有32mol三氟乙醇的燒瓶中，在油浴80℃加熱條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后。硫酸鋰用作分析試劑，也用于制藥工業(yè)。

    反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液抽濾，洗滌，真空干燥得到含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品，本發(fā)明抽濾所得到的濾液可循環(huán)利用，具有工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，綠色環(huán)保，成本低的優(yōu)點(diǎn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：1、工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，本發(fā)明反應(yīng)步驟少，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)溫度較低，操作方便，***簡化了生產(chǎn)工藝；2、反應(yīng)效率高，產(chǎn)率在％以上，比較高可達(dá)％；產(chǎn)物純度在％以上，比較高可達(dá)％；3、綠色環(huán)保，成本較低，本發(fā)明原料易得，溶劑可回收循環(huán)利用，有效降低了生產(chǎn)成本，符合綠色環(huán)保的發(fā)展方向。附圖說明圖1是本發(fā)明實(shí)施例2制備的含氟烷基硫酸鋰鹽的11hnmr譜圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備的含氟烷基硫酸鋰鹽的離子色譜圖。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，以下描述**用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1-4、實(shí)施例6-12得到的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示：實(shí)施例5得到的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式如式(ⅱ)所示：實(shí)施例1在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分＜10ppm，氧含量＜1ppm)中，稱取37g()碳酸鋰，加入到裝有400ml甲醇的三口燒瓶中，將三口燒瓶升溫至90℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，稱取。目前許多支座砂漿生產(chǎn)企業(yè)采用硫酸鋰代替碳酸鋰作為速凝劑應(yīng)用于支座砂漿中。鹽酸硫酸鋰報(bào)價(jià)表

硫酸鋰又名谷氨酸鋰,有***躁狂抑郁性***的作用。專業(yè)硫酸鋰近期價(jià)格

    在油浴75℃加熱條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后，將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物，將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在，60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥15h，得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品，產(chǎn)率(按1mol碳酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為％，純度為％，利用核磁測試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。實(shí)施例12在充滿氮?dú)獾氖痔紫?水分＜10ppm，氧含量＜1ppm)中，稱取37g()碳酸鋰，加入到裝有300ml甲苯的三口燒瓶中，將三口燒瓶升溫至85℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，稱取()硫酸二甲酯，，緩慢滴加到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，滴加時(shí)間為1h，滴加完畢后保溫反應(yīng)10h，得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液抽濾得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌得到中間產(chǎn)物；接著將中間產(chǎn)物加入到裝有22mol三氟乙醇的燒瓶中，在油浴70℃加熱條件下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束之后，將反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，將反應(yīng)液抽濾得到白色固體產(chǎn)物，將白色固體產(chǎn)物用二氯甲烷洗滌后放置在，60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥20h，得到結(jié)構(gòu)式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產(chǎn)品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產(chǎn)品，產(chǎn)率(按1mol碳酸鋰制備1mol產(chǎn)物計(jì))為％，純度為％，利用核磁測試和離子色譜等進(jìn)行材料表征。專業(yè)硫酸鋰近期價(jià)格