待反應結束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。所得沉淀在100℃條件下干燥18h得到固體38g,經x射線粉晶衍射檢測為硅酸鋁鉀。濾液為脫硅濾液,測定濾液成分,計算出鋰的浸出率為%,鉀的浸出率為%。按cao與鋰云母原料中的sio2的摩爾比為1∶,在95℃條件下苛化反應1h,反應完成后經過濾、洗滌分離,所得濾液為含鋰鉀堿液,所得濾餅在100℃條件下干燥10h得到32g粉體,經x射線粉晶衍射檢測為硅酸鈣粉體。向所得的含鋰鉀堿液中通入co2進行碳化反應,通氣速率為每升溶液,碳化溫度為80℃,碳化時間為30min,反應結束后,經過洗滌、過濾,所得濾餅經干燥得到,其x射線粉末衍射圖與圖3相似,碳酸鋰結晶良好,無雜質衍射峰;所得濾液為碳酸鉀溶液,經過蒸發(fā)結晶可以循環(huán)用于燒結步驟使用。實施例3稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質量分數為%)25g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在850℃的條件下煅燒2h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達89%。將煅燒產物取出用研缽磨細至200目,稱取其中的50g煅燒產物,加入250g水。單水合物硫酸鋰, 99.99% 無水硫酸鋰, 99.7%。四川進口硫酸鋰
取1000g鹽析母液,進行20℃常溫蒸發(fā)。蒸發(fā)過程結果見表-6(1)。表-6(1)鹽析鹵水20℃蒸發(fā)實驗,適量蒸發(fā)表-6(2)鹽析鹵水20℃蒸發(fā)實驗,過量蒸發(fā)蒸發(fā)實驗表明,蒸發(fā)量為90克時析出硫酸鋰162克,蒸發(fā)階段硫酸鋰回收率為%硫酸鋰,此時蒸發(fā)量占總鹵水量的9%。若繼續(xù)蒸發(fā),如表-6(2)結果,蒸發(fā)量127克,蒸發(fā)量占原料鹵水量的%,此時有水氯鎂石***析出,鹵水中鋰的濃度反而增加到%,則固相中60%是水氯鎂石。鹽析階段,得到母液,全部用于蒸發(fā)回收硫酸鋰,則兩個階段,扣除母液夾帶的影響,可合計回收,硫酸鋰的單程回收率總計為%。以上所述的*是本發(fā)明的推薦實施方式,應當指出,對于本領域的普通技術人員來說,在不脫離發(fā)明構思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。鹽酸硫酸鋰代理價格上海域倫實業(yè)有限公司專業(yè)進出口硫酸鋰。
則干燥后的廢氣排放前須經除塵器除塵,以免對環(huán)境造成污染。轉筒干燥器適合處理能自由流動的顆粒狀物料,對不能完全自由流動的物料可以采用特殊的方法處理。例如,將一部分產品返回到加料器內,與濕物料混合,形成均勻的顆粒狀后送入干燥器,或者將一部分產品返回到干燥筒的*段,以保證干燥筒的*段一直保持一個自由流動的料層。二、HZG系列硫酸鋰回轉圓筒干燥機,硫酸鋰回轉滾筒烘干設備,硫酸鋰回轉窯干燥機特點和應用范圍:1、結構簡單,操作方便;2、適應范圍廣,可以干燥顆粒狀物料,附著性大的物料;3、操作彈性大,生產上允許產量有較大的波動,不致影響產品質量;4、生產能力大,可以連續(xù)操作;5、故障少,維修費用低;6、設備體積大,一次性投資少;7、安裝、拆卸工作量大;8、物料在干燥器內停留時間長,物料顆粒之間停留時間差異較大,對于溫度有嚴格要求的物料不適用。9、適用物料:礦石、高爐礦渣、煤、金屬粉末、磷肥、硫銨、酒糟渣、輕質碳酸鈣、活性白土、磁粉、石墨、藥渣等等。三、HZG系列硫酸鋰回轉圓筒干燥機,硫酸鋰回轉滾筒烘干設備。
與碳酸鉀在混合均勻后,在水蒸氣的氛圍下進行煅燒,尾氣利用石灰水進行回收可得到氟化鈣,煅燒脫氟后的產物經過水浸得到富含鋰、鉀的溶液,固相經過離心洗滌干燥得到硅酸鋁鉀,液相與石灰乳進行苛化反應可得到硅酸鈣和含鋰鉀堿液,所得含鋰鉀堿液通入co2后可得到沉淀碳酸鋰和碳酸鉀溶液,碳酸鉀溶液經過蒸發(fā)干燥后可循環(huán)至步驟1作為煅燒原料。以下實施例所用鋰云母原料的x射線粉晶衍射圖分析見圖2,其化學成分分析結果見表1,結果顯示k2o、na2o、al2o3、sio2和li2o含量分別為%、%、26%、%和%,經計算鋰云母質量百分含量為%。表1鋰云母粉體的化學成分分析結果(wb%)實施例1稱取研磨至200目的鋰云母粉體50g(化學成分分析結果見表1),稱取研磨至200目的工業(yè)碳酸鉀(質量分數為%)20g,將兩者充分研磨混合均勻,將混合好的物料放入通有水蒸氣的管式爐中,在700℃的條件下煅燒3h,煅燒過程尾氣用石灰乳吸收,待管式爐冷卻降溫后,測定石灰乳中氟含量,與原料對比計算,氟回收率達87%。將煅燒產物取出用研缽磨細至120目,稱取其中的50g煅燒產物,加入300g水,混合均勻,在80℃的條件下浸出90min,待反應結束,將固液混合物過濾分離,洗滌三次。專業(yè)生產硫酸鋰,找上海域倫實業(yè)有限公司。
將白色固體產物用二氯甲烷洗滌后放置在,70℃的真空干燥箱內干燥15h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例3在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有600ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至80℃,在氮氣保護狀態(tài)下,稱取()硫酸二甲酯,緩慢滴加到三口燒瓶中進行反應,滴加時間為,滴加完畢后保溫反應8h,得到反應液,將反應液抽濾得到固體產物,將固體產物用乙腈洗滌得到中間產物;接著將中間產物加入到裝有,在油浴70℃加熱條件下反應4h,反應結束之后,將反應裝置轉移至手套箱內,將反應液抽濾得到白色固體產物,將白色固體產物用乙腈洗滌后放置在,65℃的真空干燥箱內干燥18h,得到結構式如式(ⅰ)所示的含氟烷基硫酸鋰產品。稱量含氟烷基硫酸鋰鹽產品,產率(按1mol碳酸鋰制備1mol產物計)為%,純度為%,利用核磁測試和離子色譜等進行材料表征。實施例4在充滿氮氣的手套箱(水分<10ppm,氧含量<1ppm)中,稱取37g()碳酸鋰,加入到裝有700ml甲醇的三口燒瓶中,將三口燒瓶升溫至75℃。硫酸鋰又名谷氨酸鋰,有***躁狂抑郁性***的作用。安徽硫酸鋰作用
硫酸鋰分子式為Li2SO4,分子量為109.94。四川進口硫酸鋰
雜鹽是指少量的鈉、鉀、鎂、鈣的氯鹽或硫酸鹽,或相關復鹽,及其混合物。所述的低鎂鋰比鹵水,是指鹵水中mg/li的干基質量比小于。所述的中低鎂鋰比鹵水中加入的硫酸鎂,是指硫酸鎂或其水合物,或硫酸鎂溶液,或質量比:so4/cl大于。所述的一水硫酸鋰的生成,是直接產生一水硫酸鋰沉淀,或通過蒸發(fā)或冷卻產生一水硫酸鋰沉淀。所述的提鋰母液是指分離出一水硫酸鋰固相的母液,或者是硫酸鋰提純過程產生的母液,如洗滌或重結晶硫酸鋰的過程。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:本發(fā)明實現了鎂鋰的徹底分離,并獲得了一水硫酸鋰產品。具體實施方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述,以下實施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。一種高鎂鋰比鹵水提取硫酸鋰的方法,包括:(1)鹵水去除硫酸根;(2)蒸發(fā)濃縮析出六水氯化鎂和雜鹽,得到低鎂鋰比鹵水;(3)低鎂鋰比鹵水中加入硫酸鎂,產生一水硫酸鋰沉淀;(3)固液分離得到一水硫酸鋰和提鋰母液;(4)提鋰母液返回步驟(1)。上述過程實現鎂鋰的徹底分離并獲得一水硫酸鋰產品。步驟(1)鹵水去除硫酸根的實施例如下:實施例1:ca/so4摩爾比為:1取原料鹵水1000克,鹵水組成見表-1,加入無水氯化鈣。四川進口硫酸鋰