旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋蒸的工作原理簡(jiǎn)單來說就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn),瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會(huì)過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安全操作指引。性能好實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀多少錢
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對(duì)同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項(xiàng)。
1加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險(xiǎn)。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。
2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度
推薦真空度為95~98kPa。
3冷凝器冷卻介質(zhì)溫度
物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時(shí),冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。
4蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。
由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù),與物料種類有關(guān),也與冷凝液回收率有關(guān)。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案
在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng):
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4. 旋蒸粘度較大的樣品時(shí),應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。
5. 使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會(huì)暴沸為宜。
真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個(gè)蒸發(fā)體系各個(gè)接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個(gè)管路的氣密性。
冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的性能指標(biāo)是什么?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的是儀器的氣密性,這關(guān)系到儀器能否正常使用及儀器的使用壽命。氣密性好壞與不同品牌的設(shè)計(jì)水平、制造水平和采用材料有極大關(guān)系。具體可用“到達(dá)真空度”和“真空保壓時(shí)間”來衡量。
浴鍋的功率大小影響蒸發(fā)順?biāo)俣葐幔?
浴鍋的功率大小對(duì)蒸發(fā)速度有很大的影響,尤其是蒸發(fā)潛熱大的物質(zhì)(如“水”),氣化時(shí)要吸收大量熱能,蒸發(fā)速度幾乎與加熱功率成正比。
玻璃升降與浴渦升降有何區(qū)別?
相對(duì)來說浴鍋升降更安全,玻璃不易破損。而且升降結(jié)束后不必鎖定,操作比玻璃升降更加方便。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在化工行業(yè)的應(yīng)用。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作方法
1抽真空
打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。
2加料
利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時(shí)需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
3加熱
儀器配用專門設(shè)計(jì)的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時(shí)可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
4旋轉(zhuǎn)
打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動(dòng),接通冷卻水。
5回收溶媒
先打開加料開關(guān)放氣,然后關(guān)掉真空泵,取出收集瓶?jī)?nèi)溶媒。
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旋蒸過程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時(shí)候怎么辦?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達(dá)到沸點(diǎn)然后蒸發(fā),往往在實(shí)驗(yàn)的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點(diǎn)高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點(diǎn)就會(huì)下降,需要真空度下降那就需要一個(gè)密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個(gè)密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。
2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個(gè)客觀事實(shí):溶劑爆沸的時(shí)候就是溶劑蒸發(fā)快的時(shí)候。也就是說在水浴鍋預(yù)熱溫度相對(duì)固定、轉(zhuǎn)速不變的時(shí)候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個(gè)直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實(shí)現(xiàn),實(shí)際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達(dá)到高效率的蒸發(fā),不借助一點(diǎn)“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)
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