旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4. 旋蒸粘度較大的樣品時(shí),應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。
5. 使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會(huì)暴沸為宜。
真空度達(dá)不到設(shè)定值:檢查整個(gè)蒸發(fā)體系各個(gè)接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個(gè)管路的氣密性。
冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識(shí)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達(dá)到濃縮的目的。主要應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
二 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應(yīng)用途如下:
① 旋轉(zhuǎn)主機(jī):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶
② 蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
③ 真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)并由電子馬達(dá)控制,使燒瓶在適合速度下,勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,使瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg;加熱蒸餾瓶中的溶劑時(shí),溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還50~160r/min的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn),使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后,在高效冷卻器作用下,將熱蒸氣迅速冷卻液化。
四 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作如下:
① 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
② 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
③ 在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
④ 調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
⑤ 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
⑥ 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
⑦ 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn)。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)料方式。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
(一)工作原理
通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
(二)主要部件
1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)室簡單成熟并且廣泛應(yīng)用的的儀器之一,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要由旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、蒸發(fā)管、真空系統(tǒng)、流體加熱鍋、冷凝管、冷凝樣品收集瓶組成。
使用方法非常簡單無需贅述,特別提醒注意兩點(diǎn):
1、 使用前將轉(zhuǎn)速調(diào)到*小。
2、還有一點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常發(fā)生的,防濺球的使用,一定要使用啊?。?!不然樣品噴到旋轉(zhuǎn)馬達(dá)清洗起來就很麻煩了,特別是旋硅膠拌樣的過程中,還要在防濺球出氣口處加棉花!
維護(hù)注意事項(xiàng):
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,原則上不允許無水干燒,小編透露一條實(shí)驗(yàn)室潛規(guī)則哦,可以不加熱旋轉(zhuǎn)把蒸發(fā)儀當(dāng)做搖床用哦?。?!。
4、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
山東制造實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀