旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
原理:就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
結(jié)構(gòu): 蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。
使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。 實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用技巧。江蘇實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀供應(yīng)商
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要結(jié)構(gòu)是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口的梨形或圓底燒瓶,通過一個(gè)回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨砂接口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)冷凝的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個(gè)三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶;結(jié)束時(shí),應(yīng)先停止電動(dòng)機(jī),再連通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分機(jī)及其相應(yīng)用途如下:
旋轉(zhuǎn)馬達(dá):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶
蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
流體加熱鍋:通常情況下都是用水加熱樣品
冷凝管:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
天津?qū)嶒?yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀多少錢實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀怎么選型號(hào)?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制使燒瓶在適合速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。與常壓蒸餾比較負(fù)壓狀態(tài)下蒸發(fā)速度更快。
常見的常壓蒸餾是水蒸氣蒸餾。那么旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)與水蒸氣蒸餾的區(qū)別又有什么呢?
優(yōu)勢(shì)
一、蒸發(fā)對(duì)象不同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)對(duì)象為溶劑,操作結(jié)束后取溶質(zhì)(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);而水蒸氣蒸餾的蒸發(fā)對(duì)象為溶質(zhì),操作方式也是蒸出并收集。
二、蒸發(fā)條件不同:對(duì)于不容易暴沸的蒸發(fā)對(duì)象,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以使之在沸騰條件下操作,而容易暴沸的蒸發(fā)對(duì)象,也可以控制壓力和溫度,使之在接近但低于沸點(diǎn)的條件下平穩(wěn)蒸發(fā);反觀水蒸汽蒸餾而是要在沸騰的條件下操作。
三、熱源不同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸餾要用水蒸汽和底部加熱同時(shí)進(jìn)行,相當(dāng)于需要兩個(gè)熱源。
四、蒸發(fā)時(shí)間:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不超過半小時(shí);而水蒸汽蒸餾多半在1小時(shí)以上,相比較下來,在實(shí)驗(yàn)室操作的條件下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)就要比水蒸氣蒸餾節(jié)省時(shí)間。
旋蒸過程當(dāng)中出現(xiàn)爆沸的時(shí)候怎么辦?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我們知道一般的蒸發(fā)就是去加熱樣品,是溶劑達(dá)到沸點(diǎn)然后蒸發(fā),往往在實(shí)驗(yàn)的過程中,由于樣品或者溶劑的特殊性,比如樣品沸點(diǎn)高于100℃,樣品是熱敏性樣品溫度高易分解等,所以我們還需要知道隨著溶劑表面的真空度下降,溶劑的沸點(diǎn)就會(huì)下降,需要真空度下降那就需要一個(gè)密閉的空間,微微樣品加熱促使蒸發(fā)那就需要用預(yù)熱的方式,因此出現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,它提供了一個(gè)密閉環(huán)境、水浴鍋預(yù)熱樣品,還增加了旋轉(zhuǎn),增大溶劑的蒸發(fā)面積。
2、其次了解了原理后,我們需要解決什么情況下旋蒸的蒸發(fā)效果比較好。一個(gè)客觀事實(shí):溶劑爆沸的時(shí)候就是溶劑蒸發(fā)快的時(shí)候。也就是說在水浴鍋預(yù)熱溫度相對(duì)固定、轉(zhuǎn)速不變的時(shí)候,保持樣品的似沸非沸的情況,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系統(tǒng)控制真空是一個(gè)直接的因素,人為控制靠眼和手的默契配合,從某種意義上講貌似是可以實(shí)現(xiàn),實(shí)際上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸達(dá)到高效率的蒸發(fā),不借助一點(diǎn)“黑科技”還真不行。(我們將在第二章解釋這“黑科技”)
影響實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的因素。
如何選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
1、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大,選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
2、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動(dòng)放氣比較好,以免人工放氣太快,引發(fā)。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)應(yīng)配套設(shè)備。內(nèi)蒙古實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀服務(wù)
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)和工作原理。江蘇實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀供應(yīng)商
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
江蘇實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀供應(yīng)商