旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾操作

1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。

2.先將水注入加熱槽。比較好用純水，自來(lái)水要放置1-2天再用。

3.調(diào)正主機(jī)角度：只要松開(kāi)主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。

4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手)，打開(kāi)真空泵使之達(dá)一定真空度松開(kāi)手。

5.調(diào)正主機(jī)高度：按壓下位于主機(jī)下方升降按鈕達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。

6.打開(kāi)調(diào)速開(kāi)關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕，蒸發(fā)瓶開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開(kāi)調(diào)溫開(kāi)關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕，加熱槽開(kāi)始自動(dòng)溫控加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。

7.蒸發(fā)完畢，首先關(guān)閉調(diào)速開(kāi)關(guān)及調(diào)溫開(kāi)關(guān)，按主機(jī)下方升降按鈕使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵，并打開(kāi)冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項(xiàng)

1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放，洗凈烘干。

2.加熱槽應(yīng)先注水后通電，不許無(wú)水干燒。

3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。

4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。

5.精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。工作結(jié)束，關(guān)閉開(kāi)關(guān)，拔下電源插頭。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話(huà)，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話(huà)，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣比較好，以免人工放氣太快，引發(fā)。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑 senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220哪個(gè)好senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220不同之處。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

結(jié)構(gòu)原理

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

工作原理

      通過(guò)電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。可以密封減壓至 1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為20-280轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法：

  1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。

  2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)真空泵，待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，再取下蒸餾燒瓶。

  6停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。 senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220基本結(jié)構(gòu)。

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些

1、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。

3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一，防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器，但是偶爾會(huì)遇到取不下來(lái)的情況。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒(méi)有涂抹真空硅脂，或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起。

遇到這種情況比較常用的解決方法：

一、搖

如果沾的不是特別緊，可以帶上帆布手套（安全重要，任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套），稍加橫向搖晃用力，看是否能取下來(lái)。如果還取不下來(lái)，則進(jìn)入下一步。

二、敲

找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的塑料瓶裝無(wú)機(jī)鹽（氯化鈉，無(wú)水硫酸鈉，隨便，只要敲不炸的都行），比較好滿(mǎn)瓶，打開(kāi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來(lái)，小力道敲擊防濺球，手接好防濺球，防止掉落摔壞，此條件下，通常都能敲下來(lái)。如果不行不要用太大的力道敲擊，防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷。下面進(jìn)入下一步驟解決。

三、烤

還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來(lái)，用熱風(fēng)均勻吹接口，趁熱，重復(fù)上面"敲"的步驟。如果還是取不下來(lái)，則進(jìn)入下一步驟。

四、凍

把防濺球連同玻璃軸一起取下來(lái)，放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘（管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體，讓內(nèi)部受冷收縮），拿出來(lái)，先用水沖掉乙醇，迅速用熱風(fēng)烤接口，如果不還不開(kāi)，重復(fù)此操作。此步驟還不行，進(jìn)入下一下步驟。

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