轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時應(yīng)該注意的事項:
① 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
② 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
③ 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
④ 旋蒸粘度較大的樣品時,應(yīng)適當降低旋轉(zhuǎn)速度。
⑤ 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
① 蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。
② 真空度達不到設(shè)定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合,檢查整個管路的氣密性。
③ 冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進行冷凝。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。
產(chǎn)品原理
結(jié)構(gòu)原理其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。通過電子控制,使燒瓶在*適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。同時通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積。此外在高效冷卻器作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸發(fā)速率。
自動升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器清洗方式。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的使用
1、接通電源,開啟冷卻系統(tǒng)-打開總開關(guān),電源開關(guān),等待儀器自檢60s,當制冷燈不在閃爍時,開啟循環(huán)泵按鈕,制冷按鈕,設(shè)定冷卻溫度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶內(nèi)的液面齊平,關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器的放氣按鈕,開啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時候方可松手;
3、開啟旋轉(zhuǎn)按鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速,剛開始轉(zhuǎn)速不宜過高,防止暴沸。打開溫度按鈕,根據(jù)所需旋蒸的溶劑沸點設(shè)定合適的溫度;(若剛開始的水浴溫度已經(jīng)過高,需換水降溫,以免蒸發(fā)過快或暴沸);
4、待蒸餾瓶內(nèi)有液滴均勻落下時,旋蒸開始;
5、停止使用時,將轉(zhuǎn)動旋鈕旋至*小處,關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān) ;
6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時候,關(guān)閉真空泵,取下旋蒸瓶;
7、關(guān)閉水浴加熱;關(guān)閉冷凝循環(huán);(依次關(guān)閉制冷按鈕,循環(huán)泵按鈕,電源按鈕,總開關(guān));
8、及時處理冷凝廢液,并清理儀器區(qū)域;
注意事項:
1、水浴鍋內(nèi)需保持水量,嚴禁干燒;
2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;
3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。主要應(yīng)用于化學、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應(yīng)用途如下:
① 旋轉(zhuǎn)主機:通過馬達的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶
② 蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
③ 真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶
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