旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)并由電子馬達控制,使燒瓶在*適合速度下,勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時置于水浴鍋中恒溫加熱,使瓶內(nèi)溶液在負壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg;加熱蒸餾瓶中的溶劑時,溫度可接近該溶劑的沸點;同時還50~160r/min的速度進行旋轉(zhuǎn),使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后,在高效冷卻器作用下,將熱蒸氣迅速冷卻液化。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項:
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、必須使擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
6、工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)**常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在*小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
旋蒸的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機械或機動機構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格與蒸餾效率、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格:通常按蒸發(fā)瓶的溶劑進行區(qū)分:通常,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。特殊情況下,借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶溶劑,從而擴大一次連續(xù)蒸餾量。、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率:蒸餾效率**著規(guī)定時間內(nèi)對溶劑的蒸發(fā)量,效率越高,能蒸餾的溶劑量越多,蒸餾的樣品個數(shù)越多。蒸餾效率越高,設(shè)備投入成本越高,因此,尋找時候要結(jié)合實際需求進行考量。、蒸餾效率影響因素:、旋蒸系統(tǒng)的真空度旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定。設(shè)置合理的真空值,需結(jié)合上述兩個因素,由真空控制器進行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空比較低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar()。密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是**主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理是什么?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制,使燒瓶在**適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
使用方法
1、高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
2、冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
3、開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到開始位,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標準接口29號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題及解決方案
在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時應(yīng)該注意的事項:
① 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
② 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
③ 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
④ 旋蒸粘度較大的樣品時,應(yīng)適當降低旋轉(zhuǎn)速度。
⑤ 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
① 蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。
② 真空度達不到設(shè)定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合,檢查整個管路的氣密性。
③ 冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進行冷凝。
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