一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,**常用的溫度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,比較好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是比較好的,10年免維修維護。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項?長寧區(qū)耐用性高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器安裝
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項⒈玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.⒉各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.⒊加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.4.必須使保險擰入保險孔內(nèi),以免損壞燒瓶.⒌如真空抽不上來需檢查⑴各接頭,接口是否密封⑵密封圈,密封面是否有效⑶主軸與密封圈之間真空脂是否涂好⑷真空泵及其皮管是否漏氣⑸玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象6.關(guān)于真空度真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器**重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵。檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道貴州性能優(yōu)良旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器怎么操作旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器故障排除
1、電機不轉(zhuǎn)
采取方法:
重新插插頭,接通斷線。
更新保險絲或確認(rèn)供電無異常。
更新線路板或電控箱。
接妥地線或變動工作地點。
2、浴鍋不加熱檢測內(nèi)容:
采取方法:
檢測電源220V。
換加熱圈。換固態(tài)繼電器或繼電板。
換溫控儀。
檢測探頭接線或更新探頭。
3、真空抽不上檢測內(nèi)容:
采取方法:
放空溶劑,空瓶試。
真空油泵換油(水),清洗檢修。
沿真空管路逐段檢測、排除。
重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器實驗中注意事項:1.使用時要先抽小真空,再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,比較好手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有多少型號?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器優(yōu)缺點
在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大; 2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在雞尾酒行業(yè)中的應(yīng)用!長寧區(qū)耐用性高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器安裝
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用途是什么?長寧區(qū)耐用性高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器安裝
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,例如蒸餾萃取液和色譜分離時的接收液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動下的減壓蒸餾。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。使用方法:1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。2.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。3.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。4.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。5.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑.長寧區(qū)耐用性高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器安裝