旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn)
在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通??梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安全操作指引。江西專業(yè)實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)并由電子馬達(dá)控制,使燒瓶在適合速度下,勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,使瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg;加熱蒸餾瓶中的溶劑時(shí),溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還50~160r/min的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn),使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后,在高效冷卻器作用下,將熱蒸氣迅速冷卻液化。
四 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作如下:
① 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
② 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過(guò)2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
③ 在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
④ 調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
⑤ 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
⑥ 加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
⑦ 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過(guò)2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理:
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過(guò)電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
實(shí)驗(yàn)室用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口的區(qū)別。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過(guò)程中故障排查:
1、真空抽不上需檢查:
各接頭,接口是否密封;
密封圈,密封面是否有效;
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好;
真空泵及其皮管是否漏氣;
玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
2、電機(jī)不轉(zhuǎn)排查:
將插頭拔下,然后重新插上去;
找電工師傅查看是否出現(xiàn)電路問(wèn)題,然后確認(rèn)是否需要更換電路板或者更換一個(gè)新的電機(jī);
更新線路板或電控箱。
3、浴鍋不加熱或者加熱不準(zhǔn)需要檢查:
檢測(cè)電源(220V)是否接觸良好;
加熱圈是否能正常工作;
換固態(tài)繼電器或繼電板;
檢查溫控儀電路板是否正常;
檢測(cè)探頭接線或更新探頭。
4、旋蒸效率低:
檢查是否是冷凝效果不好,更換冷凝水。
檢查真空壓力,是否出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象導(dǎo)致旋蒸變慢。
檢查水溫是否正常。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí)
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
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