旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀組成
1、電機(jī)
按功能分類,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電機(jī)分為旋轉(zhuǎn)電機(jī)和升降電機(jī)。旋轉(zhuǎn)電機(jī)是旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的主要部件,可采用交流電機(jī),也可采用直流電機(jī)。用戶可通過操作面板上設(shè)置的“轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)器”及“SET”鍵設(shè)定轉(zhuǎn)速來控制旋轉(zhuǎn)瓶的穩(wěn)態(tài)速度;升降電機(jī)是旋轉(zhuǎn)瓶升降機(jī)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)部件,一般采用直流24V型電機(jī)。
2、旋轉(zhuǎn)瓶
旋轉(zhuǎn)瓶是容納物料,執(zhí)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的組件。一般來說,容積分為1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋轉(zhuǎn)瓶用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的小型試驗(yàn);5L及以上的旋轉(zhuǎn)瓶用于中試或生產(chǎn)。
3、真空系統(tǒng)
由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)瓶、玻璃旋轉(zhuǎn)軸、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃組件及其外接的真空獲取與控制裝置組成。用來降低蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)氣壓,提高蒸發(fā)效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋轉(zhuǎn)瓶的加熱源,用戶可通過控制系統(tǒng)調(diào)控浴液溫度,改變物料的蒸發(fā)速率。
5、冷凝器
一般采用雙蛇形冷凝管,此結(jié)構(gòu)可增大熱交換面積,提高冷凝效率。冷凝器設(shè)置有外接低溫循環(huán)液管道接口及減壓裝置接口,可據(jù)需連接 “低溫源與溫度控制裝置”或“真空獲取與控制裝置”,進(jìn)一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,將冷凝后的溶劑收集暫存在瓶內(nèi)。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中注意事項(xiàng)及故障排查
注意事項(xiàng):
1、安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進(jìn)去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。
2、檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4、加熱槽加熱前必須通電,避免干燒;槽內(nèi)液面不要過高,旋轉(zhuǎn)過程中以免發(fā)生水溢出的問題。
5、平底燒瓶在液面內(nèi)的高度比較好不要超過瓶身的1/3。
6、轉(zhuǎn)速設(shè)置要合理,不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況;也不能設(shè)置轉(zhuǎn)速過低,影響工作效率。
7、蒸發(fā)完成緩慢降低轉(zhuǎn)速至0,再拿下平底燒瓶,不要出現(xiàn)還沒轉(zhuǎn)完就拿下的情況,防止出現(xiàn)危險(xiǎn)。
8、接收瓶中接收液要及時(shí)處理到廢液瓶中待處理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。
10、旋蒸工作結(jié)束以后,關(guān)閉開關(guān),拔下電源。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用及維護(hù)注意事項(xiàng)
1、使用前將轉(zhuǎn)速調(diào)到小。
2、還有一點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常發(fā)生的,防濺球的使用,一定要使用?。。。?
3. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,洗凈烘干。
4. 加熱槽應(yīng)先注水后通電,不許無水干燒。
5. 所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂
6、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。5. 精確水溫用溫度計(jì)直接測量。
7. 貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。
8. 精確水溫用溫度計(jì)直接測量。6. 工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
9.工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
10-50L大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀操作注意事項(xiàng)。
◆第一步 選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格是以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。
◆第二步 考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率
對同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速的因素主要是以下四項(xiàng)。
1.加熱浴溫度
加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。
2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度:推薦真空度為95~98kPa(壓力2~5kPa)。
3.冷凝器冷卻介質(zhì)溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。
物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時(shí),冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。
4.蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速:蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉(zhuǎn)速。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。
以下是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在試驗(yàn)中的操作步驟:
1.抽真空
打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。
2.加料
利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時(shí)需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
3.加熱
本儀器配用專門設(shè)計(jì)的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時(shí)可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
4.旋轉(zhuǎn)
打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動(dòng)。
5.接通
接通冷卻水。
6.回收溶媒
關(guān)掉真空泵,打開加料開關(guān)放氣,取出收集瓶內(nèi)溶媒。
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