旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾操作
1.用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。
2.先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3.調(diào)正主機(jī)角度:只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。
5.調(diào)正主機(jī)高度:按壓下位于主機(jī)下方升降按鈕達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。
6.打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動溫控加熱,儀器進(jìn)入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。
7.蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按主機(jī)下方升降按鈕使主機(jī)上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結(jié)束。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項
1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放,洗凈烘干。
2.加熱槽應(yīng)先注水后通電,不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。
4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
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1.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負(fù)壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉(zhuǎn),溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的重要技術(shù)是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機(jī)器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
4.問:怎樣選購各種型號的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?
答:2L、3L、5L機(jī)器適合于實驗室及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
5.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器相比如何?
答:它的主要優(yōu)點是結(jié)構(gòu)小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。
基本結(jié)構(gòu)及原理
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機(jī),再通氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為20~280轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實驗室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為:在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,提高蒸發(fā)效率。特別適用于對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
用途簡介:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶(燒瓶),增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉(zhuǎn),一邊加熱的裝置,使瓶內(nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā)。是化學(xué)工業(yè),醫(yī)藥工業(yè),高等院校和科研實驗室等單位用于制造及分析實驗賴以濃縮,干燥,回收等較為理想的必備基本儀器。
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如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
2.1、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
2.2、安全風(fēng)險評估
蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為主要選擇。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。
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旋蒸儀的優(yōu)缺點
優(yōu)點
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
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