改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動(dòng)較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高。太原2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到?;a(chǎn)物。干燥,產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器,燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當(dāng)沒有餾分蒸出時(shí),終止反應(yīng),冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產(chǎn)物。鄭州2-甲基6-硝基苯胺采用硝化反應(yīng)控制溫度。
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量:0,確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0,不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0,確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0,不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0,共價(jià)鍵單元數(shù)量:1,包裝等級(jí):III,海關(guān)編碼:2921430090,危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危險(xiǎn)類別碼:R23/24/25;R33;R51/53,安全說明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危險(xiǎn)品標(biāo)志:T;N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機(jī)合成。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時(shí)產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會(huì)和醋酸反應(yīng),會(huì)使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應(yīng)進(jìn)行的不完全;醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應(yīng)劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時(shí)硝基易被氧化。滴加速度太慢,達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會(huì)使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時(shí),溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,產(chǎn)率下降。2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。2 甲基 6 硝基苯胺供貨公司
用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離。太原2-甲基-6硝基苯胺
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫,初步進(jìn)行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時(shí)物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢?。太?-甲基-6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,是一家專業(yè)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】公司。元辰是上海元辰化工原料有限公司的主營品牌,是專業(yè)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】公司,擁有自己**的技術(shù)體系。公司堅(jiān)持以客戶為中心、危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】市場為導(dǎo)向,重信譽(yù),保質(zhì)量,想客戶之所想,急用戶之所急,全力以赴滿足客戶的一切需要。元辰化工始終以質(zhì)量為發(fā)展,把顧客的滿意作為公司發(fā)展的動(dòng)力,致力于為顧客帶來***的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯。