2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；?。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙?；合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。杭州2-甲基-6-硝基苯胺價格

2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體，我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種，需求量達250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展，我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套，只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富，原材料價格較低，有許多中間體實現(xiàn)了大量出口，其發(fā)展空間很大，川以提高經(jīng)濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺，又稱為2-氨基-3-硝基甲苯，英文名稱：2-methyl-6-nitroaniline，CAS號碼：570-24-1，分子量：152.15，橙紅色針狀晶體，熔點91.8~93.3°C，是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。福州2-甲基-6硝基苯胺滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。

2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機染料或有機顏料的中間體，還可合成分散染料，而且也是醫(yī)藥中間體，可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料，用醋酸作?；瘎┻M行?；磻?yīng)，用混酸作硝化劑，用鹽酸(堿)水解得到目標產(chǎn)物。在母液中加入氨水，得到2-甲基-4-硝基苯胺，且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進和發(fā)展，對分散染料的要求也會越來越高、越來越多，而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短，因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97℃，純度99.6%。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。

改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔點：94-96°C，性狀：橙色結(jié)晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料，改進了原有乙?；?、硝化一鍋煮的方法，采用乙酰化和硝化反應(yīng)分步實施的路線進行合成。用紅外、核磁、質(zhì)譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結(jié)構(gòu)表征。加人36%~38%的濃鹽酸150mL，攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。山西2-甲基-6-硝基苯胺價格

推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。杭州2-甲基-6-硝基苯胺價格

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是，可以得到比較純的物質(zhì)，缺點是分離效率不高，產(chǎn)率比較低。杭州2-甲基-6-硝基苯胺價格

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