2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實(shí)驗(yàn)具體分三步試驗(yàn):酰化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。酰化反應(yīng)是用來保護(hù)氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。外觀與性狀:紅色-棕色固體。2 甲基 6 硝基苯胺經(jīng)銷商
2-甲基-6-硝基苯胺的運(yùn)輸注意事項(xiàng):在裝卸搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺前,要預(yù)先做好準(zhǔn)備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運(yùn)的工具是否牢固,不牢固的應(yīng)予更換或修理。操作人員應(yīng)根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應(yīng)合適的防護(hù)用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應(yīng)加強(qiáng)注意。防護(hù)用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護(hù)目鏡等。操作前應(yīng)由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應(yīng)進(jìn)行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。2甲基6硝基苯胺廠家常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發(fā)生一系列副反應(yīng),如對位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應(yīng)會不易進(jìn)行,同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。2-甲基-6-硝基苯胺的操作處置與儲存:技術(shù)措施:在通風(fēng)良好處進(jìn)行處理。穿戴合適的防護(hù)用具。防止粉塵擴(kuò)散。處理后徹底清洗雙手和臉。注意事項(xiàng):如果可能,使用封閉系統(tǒng)。如果粉塵或浮質(zhì)產(chǎn)生,使用局部排氣。操作處置注意事項(xiàng):避免接觸皮膚、眼睛和衣物。貯存儲存條件:保持容器密閉。存放于涼爽、陰暗、通風(fēng)良好處。存放處須加鎖。遠(yuǎn)離不相容的材料比如氧化劑存放。包裝材料:依據(jù)法律。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機(jī)合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)過乙?;Wo(hù)、硝化反應(yīng)、去乙?;蟮玫?-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來進(jìn)行產(chǎn)品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn),只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率達(dá)59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。鄰甲苯胺的乙?;?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺廠家供應(yīng)
將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2 甲基 6 硝基苯胺經(jīng)銷商
溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實(shí)驗(yàn)分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度等。本實(shí)驗(yàn)的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右,這時溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長回流時間?;亓鲿r間短,達(dá)不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使?;耆?。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。2 甲基 6 硝基苯胺經(jīng)銷商
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02年,在此之前我們已在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)中有了多年的生產(chǎn)和服務(wù)經(jīng)驗(yàn),深受經(jīng)銷商和客戶的好評。我們從一個名不見經(jīng)傳的小公司,慢慢的適應(yīng)了市場的需求,得到了越來越多的客戶認(rèn)可。公司主要經(jīng)營2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,我們依托高素質(zhì)的技術(shù)人員和銷售隊伍,本著誠信經(jīng)營、理解客戶需求為經(jīng)營原則,公司通過良好的信譽(yù)和周到的售前、售后服務(wù),贏得用戶的信賴和支持。公司會針對不同客戶的要求,不斷研發(fā)和開發(fā)適合市場需求、客戶需求的產(chǎn)品。公司產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣,實(shí)用性強(qiáng),得到2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯客戶支持和信賴。上海元辰化工原料有限公司以誠信為原則,以安全、便利為基礎(chǔ),以優(yōu)惠價格為2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的客戶提供貼心服務(wù),努力贏得客戶的認(rèn)可和支持,歡迎新老客戶來我們公司參觀。