改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達99.68%。經(jīng)過多次重復(fù)實驗證實,這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。2-甲基-6-硝基苯胺可以在一些條件下形成強烈的氧化劑。長沙6-硝基-O-甲苯胺
干燥,稱量,計算產(chǎn)率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點,測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。湖北6-硝基鄰甲苯胺2-甲基-6-硝基苯胺在化學(xué)反應(yīng)中起著重要的作用。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。
2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺前,要預(yù)先做好準備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運的工具是否牢固,不牢固的應(yīng)予更換或修理。操作人員應(yīng)根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應(yīng)合適的防護用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應(yīng)加強注意。防護用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護目鏡等。操作前應(yīng)由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應(yīng)進行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為一種有效的殺菌劑。
經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),放入濃鹽酸中,此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質(zhì)充分攪拌。2-甲基-6-硝基苯胺具有過氧化性質(zhì)。濟南6-硝基-O-甲苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺是一種黃色晶體,具有強烈的氣味。長沙6-硝基-O-甲苯胺
經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現(xiàn),鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。酰化產(chǎn)物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中,沒有使用溶劑",一般將?;漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中,在工業(yè)生產(chǎn)中,濃硫酸會使設(shè)備腐蝕,減少設(shè)備的使用壽命,然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑,一方面可以防止設(shè)備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節(jié)約了能源。長沙6-硝基-O-甲苯胺