本研究結果表明,γ-Al_2O_3催化劑在偏三甲苯氧化反應中表現出良好的催化效果,可作為一種有效的催化劑應用于工業(yè)生產中。同時,本研究對于深入了解偏三甲苯氧化反應機理和優(yōu)化反應條件具有一定的參考價值。雜質的精確分子量可以通過分辨質譜進行測定,而雜質的化學結構式則可以采用分辨一維和二維核磁共振譜進行結構解析。近期的研究結果表明,兩種未知雜質經過結構鑒定后被確定為2,5-二甲基氫醌和2,3,5-三甲基-2-環(huán)已烯-1,4-二酮,其中后者是第1次被報道。這些結果為易揮發(fā)性化學藥物的有關物質結構解析提供了新的思路。三甲基氫醌的市場價格受到多種因素的影響,如市場需求、原材料價格等。江西求購三甲基氫醌TMHO
本研究提出的以鈷絡鹽為催化劑的直接通空氣氧化及催化加氫的合成路線,是一種高效、環(huán)保的生產維生素E中間體2,3,5-三甲基氫醌的方法,具有很大的應用前景。一種制備2,3,5-三甲基苯醌的方法是通過偏三甲苯氧化反應得到2,3,5-三甲基氫醌中間體,再將中間體經過石油醚萃取和分離得到目標產物。該方法采用了γ-A12O3與銅酞菁的復合體系作為催化劑,滴加氧化劑H2O2后加熱到回流溫度進行氧化反應。該方法以TMB為原料,原料價廉且來源廣,因此將來可能被普遍采用。福州三甲基氫醌結構三甲基氫醌的產業(yè)鏈條包括上游原料供應、中間體生產和下游產品銷售等多個環(huán)節(jié)。
我們還研究了硫酸和甲酸鈉在甲酸-過氧化氫體系中對TMB催化氧化的影響,并揭示了在該體系中TMBQ選擇性下降的主要原因,即原料的過度氧化。通過調節(jié)氧化劑濃度、反應溫度、氧化劑與反應物摩爾比以及氧化劑加入方式等手段,我們對該體系催化氧化過程進行了優(yōu)化。在反應溫度為37℃時,TMBQ的較大收率為28%;當反應溫度為27℃時,選擇性為72%。此外,在該反應體系中還生成了三甲基氫醌(TMHQ)。我們結合GC-FID、GC-MS以及HPLC分析結果對TMB在該體系中的氧化機理進行了討論,并對TMBQ和TMHQ的形成機理進行了詳細討論。
研究結果表明,催化劑在運轉前后活性組分含量、比表面積和孔容變化不大,因此這些因素不足以引起催化劑活性大幅度地下降。催化劑中的硫含量隨催化劑運轉時間的延長而增加,但對于貴金屬催化劑屬無毒物。運轉后催化劑的沉積物只是疏松地吸附在催化劑的表面,對其比表面積和孔客的影響不大。然而,催化劑失活的一個主要原因是催化劑表面沉積了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。這些化合物在催化劑表面形成了一層致密的覆蓋層,阻礙了反應物分子的擴散和催化劑表面的活性位點的暴露,從而導致催化劑的失活。三甲基氫醌的研發(fā)和生產需要加強與國內外相關企業(yè)和研究機構的合作與交流。
以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中,采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實驗考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對反應的影響。結果表明,較優(yōu)反應條件為:TMBQ初始濃度為0.1g/mL,催化劑量為TMBQ的10%,氫氣壓力0.7~0.8MPa,溫度為100℃(轉速800r/min)。TMHQ加氫收率可達97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收,總收率達到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑,催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa,TMBQ轉化率達到99%以上,TMHQ收率達到93%以上。三甲基氫醌是一種具有廣泛應用的有機合成中間體,主要用于合成農藥、染料和醫(yī)藥等領域。235三甲基氫醌供應費用
三甲基氫醌作為一種綠色化學品,符合國家可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標。江西求購三甲基氫醌TMHO
三甲基氫醌的生產有多種工藝路線,包括化學氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等。其中,催化氧化-還原工藝是國外應用較多的生產工藝之一。許多國外企業(yè)都采用這種工藝來生產三甲基氫醌。相比于化學氧化-還原工藝,催化氧化-還原工藝具有許多優(yōu)點。首先,它的產品收率高,純度也高。其次,工藝條件彈性高,可以根據需要進行調整。廢酸和廢渣的排放量也比較小??傊?,三甲基氫醌是合成維生素E的重要原料之一,催化氧化-還原工藝是目前國外應用較多的生產工藝,具有許多優(yōu)點。江西求購三甲基氫醌TMHO