滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分為一種是酸式滴定管,一種是堿式滴定管,還有一種聚四氟乙烯酸堿通用滴定管。四氟滴定管是滴定管的一種,屬于通用型滴定管,既可以放堿液又可以放酸液。四氟乙烯為通用型滴定管,酸式滴定管用于盛裝酸性溶液或強氧化劑液,不可裝堿性溶液。因為堿液會與玻璃反應(yīng),所以不能用玻璃旋塞,四氟滴定管是帶有聚四氟乙烯旋塞的。四氟滴定管是一根具有刻度的細長玻管,管的下端接有磨砂的直形二通玻璃活塞,活塞下端有流液管尖嘴,活塞用以控制液體的排放,流液管尖嘴用以控制液體流速,管的上端制成較厚實的卷邊,以增強機械強度。從色澤上分為玻璃本色、藍線白背、紅背、棕色四種,藍線白背、紅背是利用折光原理等,對液面觀察較為清晰,棕色是盛裝遇光易變質(zhì)的溶液。移液管只有滿程的刻度,吸量管刻度更多,全程都有。西湖區(qū)(酸堿兩用)聚四氟滴定管
試管是可以直接加熱的,玻璃試管規(guī)格分:試管分普通試管、具支試管、離心試管等多種要正確使用試管:1.取塊狀固體放入試管要用鑷子,不能使固體直接墜入試管中,防止試管底破裂;2.裝溶液時不超過試管容量的1/2,加熱時不超過試管的1/3。3.用滴管往試管內(nèi)滴加液體時不能伸入試管口;4.使用試管夾夾取試管時,將試管夾從試管的底部往上套,夾在試管中上部,若將試管長度三等分時,則試管夾夾在靠試管口的那端的三分之一的部位以內(nèi)為合理。5.加熱應(yīng)用外焰6.加熱后不能驟冷,防止破裂。7.加熱時要預熱,防止試管驟熱而爆裂。8.加熱時要保持試管外壁沒有水珠,防止受熱不均勻而爆裂。9.加熱后不能在試管未冷卻至室溫時就洗滌試管。10.加熱使用試管夾、試管口不能對著人。加熱盛有固體的試管時,管口稍向下,加熱液體時傾斜約45°;試管夾應(yīng)夾在距瓶口1/3處。11.受熱要均勻,以免暴沸或試管炸裂。上??潭鹊喂苜F不貴酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。
移液管是中間有一較大空腔的細長玻璃管,管頸上部刻有一標線,在標明的溫度下,若使溶液的彎月面與移液管標線相切,再讓溶液按一定的方法自由流出,則流出液的體積與管上標明的體積相同。因此,移液管是用于準確量取一定體積溶液的玻璃儀器。吸量管是帶有分刻度的玻璃管。它一般用于量取較小體積的溶液。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格,吸量管量取溶液的準確度不如移液管。需要注意的是,有些吸量管的分刻度不是刻到管尖,而是離管尖尚有1~2cm。移液管和吸量管的潤洗方法如下:潤洗移取溶液前,可用吸水紙將洗干凈的移液管或吸量管的管前列內(nèi)外的水除去,然后用待吸溶液潤洗3次。吸取溶液時,用左手拿洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管標線以上部分,無名指和小指輔助拿住移液管,將洗耳球?qū)室埔汗芸?再將管尖伸入溶液中吸取,待溶液被吸至管體積的約1/4處(注意勿使溶液流回,以免稀釋溶液)時,移開,潤洗,然后讓溶液從尖口放出、棄去,如此反復潤洗3次。潤洗是保證移取的溶液與待吸溶液濃度一致的重要步驟。
使用滴定管的原則:兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色。1、兩檢:檢查滴定管是否破損,檢查滴定管是否漏水。酸式滴定管在使用前需進行活塞涂油。涂油:涂油時將已經(jīng)洗干凈的滴定管活塞拔出,用濾紙將活塞及其套子擦干,在活塞的粗端和活塞套的細端分別涂上一薄層凡士林,把活塞插入套內(nèi),來回轉(zhuǎn)動,直到外面觀察時呈透明即可。試漏:滴定管內(nèi)裝入水,置滴定管架上直立2分鐘后觀察有無水滴滴下,縫隙中是否有水滲出。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°再觀察一次,沒有漏水即可使用。2、三洗:滴定管在使用前用自來水洗凈。洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤濕而無條紋,且不掛水珠。一洗:用肥皂液、洗液等都充分洗滌滴定管,如果無明顯污漬,直接用自來水沖洗即可。二洗:用蒸餾水淌洗2~3次。三洗:用欲裝入的標準溶液后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液。3、裝液將試劑瓶中的標準溶液搖勻后,檢查確定滴定管的活塞完全關(guān)好,就可以開始進行裝液步驟。左手三指拿住滴定管上部無刻度處,稍微傾斜以便接受溶液,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液,直到溶液充滿零刻度以上為止。裝液時,一定要用試劑瓶直接裝入。若標準溶液在容量瓶中,則由容量瓶直接裝入。玻璃滴管?滴加液體時,?應(yīng)將滴管懸空放置,?避免接觸容器壁,?以防污染。
在滴定時還應(yīng)注意以下幾點:(1)比較好每次滴定都從0.00mL開始,或接近0的某一刻度開始,這樣可以減少滴定誤差。(2)滴定時要站立好或坐端正(有時為操作方便也可坐著滴定),眼睛注視溶液滴落點周圍顏色的變化。不要去看滴定管內(nèi)液面刻度變化,而不顧滴定反應(yīng)的進行。(3)滴定過程中,左手不能離開旋塞,而任溶液自流。右手搖瓶時,應(yīng)微動腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn),不能前后振動,以免溶液濺出。搖瓶速度以使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一旋渦為宜。搖得太慢,會影響化學反應(yīng)的進行;搖得太快,易致溶液濺出或碰壞滴嘴。玻璃滴管在使用前,?應(yīng)確保滴管干凈,?避免交叉污染。西湖區(qū)(酸堿兩用)聚四氟滴定管
嚴禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取其他的試劑(滴瓶上的滴管不要用水沖洗)。西湖區(qū)(酸堿兩用)聚四氟滴定管
排除滴定管內(nèi)的氣泡在理化實驗室中滴定實驗是基礎(chǔ)實驗之一,排除滴定管內(nèi)的氣泡是滴定的重要一步,直接影響著檢測結(jié)果。1.如果開始時有氣泡,那就相當于顯示的液體比實際的多,所以導致滴定液體積偏大,使待算出的測液濃度偏大。2.如果結(jié)束時有氣泡,那就相當于顯示的液體比實際的多,頭尾數(shù)據(jù)相減后,算出的滴定液體積小于實際所用.從而導致待測液濃度偏小.如果氣泡一直存留,且體積不變化,對滴定沒有影響,但氣泡體積往往會變化,所以滴定管內(nèi)存在氣泡不容忽略。 西湖區(qū)(酸堿兩用)聚四氟滴定管